[發明專利]一種水中總α總β檢測樣品源制備方法有效
| 申請號： | 202011047371.7 | 申請日： | 2020-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN112051131B | 公開（公告）日： | 2023-08-04 |
| 發明（設計）人： | 曹藝耀;王鵬;任鴻;張東霞;張美辨;樓曉明;胡玉芬;李新星;俞順飛;宣志強 | 申請（專利權）人： | 浙江省疾病預防控制中心 |
| 主分類號： | G01N1/44 | 分類號： | G01N1/44 |
| 代理公司： | 北京知尋專利商標代理事務所(普通合伙) 16166 | 代理人： | 付懷 |
| 地址： | 310051 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 水中 檢測 樣品 制備 方法 | ||
1.一種水中總α總β檢測樣品源制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：
S1：將水樣制成灰樣；具體步驟為：
S101：取2L的水樣，加入40ml濃硝酸，分次加入至2L燒杯中，使水樣體積不超過燒杯體積的一半，置于石墨電熱板上加熱，加熱的溫度控制在240℃±10℃，于微沸狀態下蒸發濃縮；
S102：將水樣濃縮至大約50ml后轉移至預先恒重的瓷蒸發皿中，用1+1硝酸溶液洗滌燒杯，合并洗滌液，將1ml濃硫酸沿器壁緩慢加入至瓷蒸發皿中，與濃縮液充分混合后，180℃低溫加熱，防止濺出；
S103：待硫酸冒煙后，于240℃溫度下蒸干，直至煙汽霧被驅盡；
S104：將蒸發皿放入馬弗爐中，架在小坩堝上灼燒，灼燒的溫度控制在420℃±10℃，灼燒時間為8h，直至灼燒成灰樣；
S2：將制取的灰樣用不銹鋼樣品鏟將灼燒后的灰樣刮下，在蒸發皿內用玻璃研棒研細、混勻；
S3：稱取一定質量的灰樣放入儀器樣品盤中，灰樣的取樣量為150mg，所采用的儀器樣品盤的面積為15.896cm2，灰樣的有效厚度為150/15.896＝9.44mg/cm2；取乙醇-丙酮混合溶劑加入到灰樣中，進行潤濕；乙醇-丙酮混合溶劑的添加步驟為：
S301：將儀器樣品盤上罩上圓柱筒，所述圓柱筒的高度在6-10cm，圓柱筒的內徑為8-10cm；
S302：將乙醇-丙酮混合溶劑抽取到高頻振動板上，通過高頻振動板將液態的乙醇-丙酮混合溶劑破碎成汽霧；
S303：汽霧從圓柱筒的上端緩慢的釋放，讓汽霧從圓柱筒的上方隨重力作用，緩慢下落到儀器樣品盤上，潤濕灰樣；
S4：取金屬桿，從儀器樣品盤中間位置按照先內后外的順序小半徑、小幅度畫圓，將灰樣均勻涂滿儀器樣品盤，若灰樣在儀器樣品盤中形成疙瘩，此時用金屬桿的尖頭戳碎成面，若某處出現涂樣不均勻情況，從該處較厚的地方，仍然采用畫圓的方式涂均勻、平整；所采用的金屬桿是通過手工將回形針曲直制得；
S5：將儀器樣品盤置于紅外燈下烘干，獲得待儀器檢測的樣品源；其中所述紅外燈安裝在圓柱筒的上端，且所述圓柱筒的內壁上涂覆有反光涂層。
2.如權利要求1所述的一種水中總α總β檢測樣品源制備方法，其特征在于，在步驟S3中，乙醇-丙酮混合溶劑的使用量在3-5ml之間。
3.如權利要求1所述的一種水中總α總β檢測樣品源制備方法，其特征在于，在步驟S3中，所述乙醇-丙酮混合溶劑的配比為：乙醇與丙酮間按體積比1:1進行配比。
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