[發明專利]一種高效分離環戊二烯與甲基環戊二烯的精餾方法

在審

• 申請號: 202011047050.7
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112125772A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 張軍;李梅;羅紅兵;王月萍;張有
• 申請（專利權）人: 南京揚子精細化工有限責任公司
• 主分類號: C07C13/15
• 分類號: C07C13/15;C07C7/05
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 蔡宗慧

本發明公開了一種高效分離環戊二烯與甲基環戊二烯的精餾方法，包括以下步驟：S1、準備混有環戊二烯與甲基環戊二烯的溶液和分離劑并制備表面活性劑；S2、加入分離劑和表面活性劑；S3、預熱精餾塔；S4、精餾塔換氣；S5、升溫精餾塔；S6、取出環戊二烯；S7、加熱剩余溶液；S8、取出甲基環戊二烯；S9、靜置存放；本發明在進行環戊二烯與甲基環戊二烯的分離提取時，利用環戊二烯與甲基環戊二烯的沸點差距，通過精餾法將環戊二烯和甲基環戊二烯從混合溶液中提出，分離效率較高，且可以將環戊二烯和甲基環戊二烯依次分別提出；本發明通過在混合溶液中加入表面活性劑和分離劑，加速對環戊二烯和甲基環戊二烯的分離提取效率。

技術領域

本發明涉及化學試劑成分分離技術領域，具體為一種高效分離環戊二烯與甲基環戊二烯的精餾方法。

背景技術

環戊二烯是一種化學活性很高的脂環烴，存在于煤焦油中，石油餾分如石腦油或瓦斯油裂解時，也生成環戊二烯，無色液體，容易與不飽和化合物發生反應，生成數目眾多的環狀化合物，環戊二烯含有活性亞甲基，能與醛、酮縮合，生成有顏色的富烯衍生物，環戊二烯與過渡金屬的鹽作用，可生成茂金屬化合物，例如二茂鐵，甲基環戊二烯是用作高能火箭燃料、增塑劑和固化劑生產的原料，產品主要用于制造環氧樹脂固化劑甲基納迪克酸酐(MNA)及汽油抗爆劑甲基環戊二烯三羰基錳(MMT)的原料，還用來制造聚烯烴催化劑、醫藥、高能燃料、染料添加劑等新產品，目前，工業上制備環戊二烯主要以裂解乙烯所得的C5為原料，一定溫度下使環戊二烯二聚成DCPD，然后通過減壓精餾分離出高純度的DCPD，再解聚得到環戊二烯，工業上制備甲基環戊二烯方法主要以環戊二烯與金屬鈉反應，然后用甲烷作烷基化劑，通過烷基化反應制備甲基環戊二烯。

為滿足市場需求，需要將環戊二烯和甲基環戊二烯從環戊二烯與甲基環戊二烯混合溶液中分離提出，現有的分離方法在進行分離時，需要添加多種化學試劑，對溶液進行解聚后分離，效率較低，且需要在分離后將環戊二烯單獨提出，為此，提出一種高效分離環戊二烯與甲基環戊二烯的精餾方法。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種高效分離環戊二烯與甲基環戊二烯的精餾方法。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種高效分離環戊二烯與甲基環戊二烯的精餾方法，包括以下步驟：

S1、準備混有環戊二烯與甲基環戊二烯的溶液和分離劑并制備表面活性劑；

S2、加入分離劑和表面活性劑，將表面活性劑加入混有環戊二烯與甲基環戊二烯的溶液中，將其放入攪拌機進行攪拌，并加入攪拌機容量10-15％的去離子水，攪拌機轉速為200-250r/min，攪拌時長為20-25min，然后將分離劑加入溶液中，通過攪拌機進行攪拌，攪拌機轉速為200-240r/min，攪拌時長為15-20min，然后對溶液進行過濾；

S3、預熱精餾塔，將溶液放入精餾塔中，將精餾塔內部預熱至20-30℃，然后升溫至30-40℃；

S4、精餾塔換氣，將精餾塔內部的氣體抽出進行換氣，換氣時長為30-45min；

S5、升溫精餾塔，將精餾塔內的溫度升溫至45-60℃；

S6、取出環戊二烯，將精餾塔塔頂的環戊二烯取出，將其投入至攪拌機中，加入環戊二烯總量5-8％的去離子水，對其進行攪拌，攪拌機轉速為10-15min，攪拌時長為15-20min；

S7、加熱剩余溶液，將精餾塔內部繼續升溫至75-95℃；

S8、取出甲基環戊二烯，將精餾塔塔頂的甲基環戊二烯取出，將其投入至攪拌機中，加入甲基環戊二烯總量3-5％的去離子水，對其進行攪拌，攪拌機轉速為5-10min，攪拌時長為10-15min；