[發(fā)明專利]酮肟型鹽酸鹽的回收方法及相應(yīng)的酮肟型硅烷生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011046577.8
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112142771B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉建青;葉茂偉;汪俊杰;李魯?shù)?/a>;張明軒;程超
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇艾科維科技有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

本發(fā)明公開了一種酮肟型鹽酸鹽的回收法，以酮肟型硅烷生產(chǎn)方法中產(chǎn)生的下層無機相作為原料，所述下層無機相中酮肟型鹽酸鹽的質(zhì)量含量≥97.0％，包括如下步驟：在下層無機相中加入酮肟或者加入酮肟和酮肟濾液，攪拌混勻，形成混合物；在所述混合物中通入氨氣進行中和，然后過濾，分別得酮肟濾液以及作為濾渣Ⅱ的氯化銨。本發(fā)明還同時提供了利用上述酮肟型鹽酸鹽的回收法進行的酮肟型硅烷生產(chǎn)方法。本發(fā)明極大縮短了丁酮肟鹽酸鹽處理的工藝流程，顯著降低了生產(chǎn)成本和操作難度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，特別涉及一種酮肟型鹽酸鹽的回收方法及相應(yīng)的酮肟型硅烷生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷等酮肟型硅烷是一種常見的有機硅交聯(lián)劑，是重要的精細化工產(chǎn)品，主要用于生產(chǎn)RTV肟型單組份室溫硫化硅橡膠。使用該產(chǎn)品做固化劑的室溫硫化硅橡膠，除具有一般單組份有機硅密封膠所具有的優(yōu)良性能外，還具有無臭、無毒、無腐蝕，并且與鐵、玻璃、陶瓷、鋁合金等都具有很高的粘接強度，廣泛應(yīng)用在電子、建筑、汽車等行業(yè)。

以甲基三丁酮肟基硅烷或乙烯基三丁酮肟基硅烷生產(chǎn)舉例，在甲基三丁酮肟基硅烷或乙烯基三丁酮肟基硅烷生產(chǎn)過程中，會生成為甲基三氯硅烷約3倍摩爾量的丁酮肟鹽酸鹽，生產(chǎn)上需要將丁酮肟鹽酸鹽進行回收處理，回收而得的丁酮肟返回裝置從而重復(fù)利用，氯化銨作為副產(chǎn)進行處理。

甲基三丁酮肟基硅烷(或乙烯基三丁酮肟基硅烷)常規(guī)的工業(yè)化生產(chǎn)工藝為：原料采用甲基三氯硅烷(或乙烯基三氯硅烷)與丁酮肟按照1：6～1：6.3摩爾比在溶劑中反應(yīng)，然后靜止分層。下層為丁酮肟鹽酸鹽，以氨水中和，經(jīng)分層、蒸發(fā)、結(jié)晶、離心、干燥等工序，回收丁酮肟和得到副產(chǎn)物氯化銨。上層為甲基三丁酮肟基硅烷(或乙烯基三丁酮肟基硅烷)粗品(含溶劑及過量丁酮肟)，經(jīng)氨氣中和、過濾后蒸餾，得到產(chǎn)品。

例如：CN102079753A中的甲基三丁酮肟基硅烷采用甲基三氯硅烷為原料制備，且在處理丁酮肟鹽酸鹽時，采用水解通氨中和、分層、蒸發(fā)、結(jié)晶等工序，回收丁酮肟和得到副產(chǎn)物氯化銨，該方法存在的缺陷為：由于采用氨水中和，此方法流程長、步驟繁瑣，此過程需要氯化銨溶液中的水份蒸出，得到合格的氯化銨，同時要將丁酮肟精餾蒸出，得到合格的回收丁酮肟，涉及大量的能耗成本。從而導(dǎo)致回收成本高。

針對上述方法存在的問題，中國專利申請CN201510559641.5公開了一種甲基三丁酮肟基硅烷的制備方法，該發(fā)明以甲基二氯硅烷為原料制備甲基三丁酮肟，降低了生產(chǎn)成本，同時減少了副產(chǎn)氯代銨的產(chǎn)生，降低了副產(chǎn)物處理成本，該發(fā)明操作步驟中，涉及了丁酮肟鹽酸鹽的回收方法，具體操作是將丁酮肟鹽酸鹽進入中和釜，加入溶劑(120號溶劑油、90號溶劑油或環(huán)己烷)攪拌混勻，通入氨氣進行中和，然后過濾分離出氯化銨后，濾液進入第二薄膜蒸發(fā)器，蒸餾出溶劑，得到丁酮肟。該丁酮肟鹽酸鹽的處理方法(回收方法)存在的缺陷為：用溶劑與丁酮肟鹽酸鹽混合后進行通氨中和，過濾出氯化銨后，仍需將濾液中的溶劑與丁酮肟進行精餾分離，需要消耗大量蒸汽，增加能耗，同時，丁酮肟屬熱敏性物質(zhì)，受熱易分解，在精餾分離過程中，難免造成丁酮肟副反應(yīng)的發(fā)生，影響回收丁酮肟的品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的問題是提供一種酮肟型鹽酸鹽的回收方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種酮肟型鹽酸鹽的回收法，以酮肟型硅烷生產(chǎn)方法中產(chǎn)生的下層無機相作為原料，所述下層無機相中酮肟型鹽酸鹽的質(zhì)量含量≥97.0％，包括如下步驟：

①、選用以下任一方式：

方式一、

在下層無機相中加入酮肟(新鮮酮肟)，攪拌混勻，形成混合物；

下層無機相：酮肟＝1:6～10的質(zhì)量比；

方式二、

在下層無機相中加入酮肟(新鮮酮肟)和酮肟濾液，攪拌混勻，形成混合物；