[發明專利]酮肟型鹽酸鹽的回收方法及相應的酮肟型硅烷生產方法

有效

• 申請號: 202011046577.8
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112142771B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 劉建青;葉茂偉;汪俊杰;李魯禎;張明軒;程超
• 申請（專利權）人: 江蘇艾科維科技有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.酮肟型鹽酸鹽的回收法，其特征是：以酮肟型硅烷生產方法中產生的下層無機相作為原料，所述下層無機相中酮肟型鹽酸鹽的質量含量≥97.0％，包括如下步驟：

①、選用以下任一方式：

方式一、

在下層無機相中加入酮肟，攪拌混勻，形成混合物；

下層無機相：酮肟＝1:6～10的質量比；

方式二、

在下層無機相中加入酮肟和酮肟濾液，攪拌混勻，形成混合物；

下層無機相：(酮肟+酮肟濾液)＝1:6～10的質量比；且，下層無機相：酮肟＝1：0.7～0.75的質量比；

②、在所述混合物中通入氨氣進行中和，然后過濾，分別得濾渣Ⅱ和酮肟濾液；

濾渣Ⅱ為氯化銨。

2.根據權利要求1所述的酮肟型鹽酸鹽的回收法，其特征是：

酮肟為丁酮肟、2-戊酮肟；

相應的酮肟濾液為丁酮肟濾液、2-戊酮肟濾液；

相應的酮肟型鹽酸鹽為丁酮肟鹽酸鹽、2-戊酮肟鹽酸鹽。

3.利用如權利要求1或2所述酮肟型鹽酸鹽的回收法進行的酮肟型硅烷生產方法，其特征是包括如下步驟：

1)、在酮肟或酮肟濾液中加入溶劑，加熱至50～60℃，于攪拌條件下，投加硅烷進行反應，控制反應溫度50～60℃，反應過程中通氮氣保護；反應時間為2～4小時；

硅烷：酮肟/酮肟濾液＝1：6-6.3的摩爾比；

所述硅烷為甲基三氯硅烷或乙烯基三氯硅烷；

2)、反應結束后，所得反應產物靜置分層，分別得上層粗品和下層無機相；

3)、上層粗品進入第一中和釜，通入氨氣進行中和，中和溫度38～40℃，過濾，分別得濾渣Ⅰ和濾液Ⅰ；

濾渣Ⅰ為氯化銨；

濾液Ⅰ進入薄膜蒸發器，蒸餾出溶劑及酮肟，得到酮肟型硅烷；

4)、下層無機相按照酮肟型鹽酸鹽的回收法進行操作。

4.根據權利要求3所述的酮肟型硅烷生產方法，其特征是：

所述步驟1)中的溶劑為120號溶劑油、90#溶劑油或正己烷；

所述酮肟/酮肟濾液：溶劑＝3.52～3.61:1的質量比。