[發明專利]一種制備氧雜雙環十六烯的方法

有效

• 申請號: 202011045997.4
• 申請日: 2020-09-29
• 公開（公告）號: CN112250654B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發明（設計）人: 李建鋒;陳來中;劉杰;張永振;郭斌;潘亞男
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07D311/94
• 分類號: C07D311/94;B01J31/24
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• 代理人: 暫無信息

1.一種制備氧雜雙環十六烯的方法，其特征在于，所述方法包括：環十二烯與丙烯醛在催化劑作用下反應，經后處理得到氧雜雙環十六烯產品；

所述催化劑表示為Rh-X/Y，其中，X為配體，選自2-(二苯基膦)甲基吡咯烷、2，6-雙二苯基膦基吡啶、1-(2-二苯基膦-1-萘)異喹啉中的一種或多種；Y為載體，選自4A分子篩、有序介孔碳、中性氧化鋁、二氧化硅中的一種或多種；

所述催化劑中，基于催化劑的總重量，其中Rh的質量分數為20-50％，X為25-60％，Y為15-45％；

所述催化劑的制備方法包括如下步驟：

(1)含Rh化合物與X溶于水，在50-70℃條件下攪拌3-5h充分混合，之后將載體Y分散于混合水溶液中得到漿液；所述的含Rh化合物選自醋酸銠、氯化銠、硝酸銠中的一種或多種；

(2)向上述漿液中加入堿性沉淀劑至其pH值為10-11，并進行老化后得到漿料；

(3)將所述漿料進行后處理得到負載型金屬有機催化劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑中，基于催化劑的總重量，其中Rh的質量分數為20-40％，X的質量分數為35-55％，Y的質量分數為20-35％。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的堿性沉淀劑選自氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨中的一種或多種；所述的老化時間為5-7h，老化的溫度是60-80℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述后處理過程包括：將所述的漿料進行過濾、洗滌、干燥后得到濾餅，然后將干燥后的濾餅進行焙燒、破碎、壓片成型后得到所需催化劑；其中，所述干燥的溫度為90-100℃，干燥的時間為7-10h；焙燒的溫度為170-200℃，焙燒的時間為5-10h。

5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，催化劑的用量相對于環十二烯為5-12wt％。

6.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，環十二烯與丙烯醛的摩爾比為1:2-1:5。

7.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，反應條件包括：向環十二烯中加入催化劑，升溫至35-50℃后向內逐漸滴入丙烯醛，反應4-6h。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述后處理包括：將反應得到的粗品經減壓蒸餾后得到氧雜雙環十六烯產品；減壓蒸餾溫度50-70℃，壓力為20-80hpa。