[發明專利]鐵鹽/異丙基氯化鎂選擇性催化合成芳基硅酰胺類化合物及制備方法有效
| 申請號： | 202011045725.4 | 申請日： | 2020-09-28 |
| 公開（公告）號： | CN112094288B | 公開（公告）日： | 2022-07-26 |
| 發明（設計）人： | 劉佩;孔杰;楊東 | 申請（專利權）人： | 西北工業大學 |
| 主分類號： | C07F7/08 | 分類號： | C07F7/08 |
| 代理公司： | 西安凱多思知識產權代理事務所(普通合伙) 61290 | 代理人： | 王鮮凱 |
| 地址： | 710072 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鐵鹽 丙基 氯化鎂 選擇性 催化 合成 芳基硅酰胺類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種催化合成芳基硅酰胺類化合物的方法，其特征在于：由氯化亞鐵和異丙基氯化鎂為反應催化劑，包括如下步驟：
步驟1：將芳基酰胺、氯化亞鐵、異丙基氯化鎂以及3～5倍量溶劑，在室溫下攪拌30～40min后，加入氯硅烷，在常溫反應24～48h，TLC跟蹤反應；
所述芳基酰胺和氯化亞鐵、異丙基氯化鎂、氯硅烷的摩爾比為1:0.1:4:3～1:0.2:5:4
步驟2：反應完全后，將反應物倒入氯化銨水溶液中并用乙酸乙酯萃取；
步驟3：然后用無水Na2SO4干燥，以石油醚︰乙酸乙酯為20︰1為展開劑用柱層析法分離產物得到芳基硅類化合物，所述芳基酰胺類化合物為下述的式I—式Ⅶ化合物：
當芳基酰胺為式I化合物時，硅基化產物為式I＇化合物；
式I和I＇，R1為2-甲氧基、2-乙氧基、2-羥基、3-氟基、3-苯氧基、3-甲基、3-甲硫基、3-苯基、3-氧三氟甲基、3-甲氧基、3-氟-5-甲氧基、3,5-二甲基、3,5-二氟基、2-甲氧基-5-氟基、2,5-二甲氧基；
當芳基酰胺為式Ⅱ化合物時，硅基化產物為式Ⅱ＇化合物；
當芳基酰胺為式Ⅲ化合物時，硅基化產物為式Ⅲ＇化合物；
當芳基酰胺為式Ⅳ化合物時，硅基化產物為式Ⅳ＇化合物；
當芳基酰胺為式Ⅴ化合物時，硅基化產物為式Ⅴ＇化合物；
當芳基酰胺為式Ⅵ化合物時，硅基化產物為式Ⅵ＇化合物；
Ⅵ和Ⅵ＇,R2為甲基、乙基、異丙基；
當芳基酰胺為式Ⅶ化合物時，硅基化產物為式Ⅶ＇化合物；
Ⅶ和Ⅶ＇,R3為二甲基苯基、二甲基丁基、二甲基-3,3,3-氟丙基；二甲基十八烷基。
2.根據權利要求1所述的方法，所述溶劑為：四氫呋喃，2-甲基四氫呋喃，乙醚，甲苯，正己烷，1,4-二氧六環、1,2-二氯乙烷或硝基甲烷。
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