[發(fā)明專利]一種熱致性阻燃抗熔滴芳香族液晶共聚酯材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011044919.2 | 申請日： | 2020-09-28 |
| 公開（公告）號： | CN112250848B | 公開（公告）日： | 2022-08-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 管清寶;鐘碩圃;游正偉;劉可;方哲城 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江恒逸石化研究院有限公司;東華大學(xué) |
| 主分類號： | C08G63/685 | 分類號： | C08G63/685;C08G63/78;C09K19/38 |
| 代理公司： | 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109 | 代理人： | 俞潤體;何俊 |
| 地址： | 311200 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 熱致性 阻燃 抗熔滴 芳香族 液晶 聚酯 材料 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及聚酯材料領(lǐng)域，本發(fā)明公開了一種熱致性阻燃抗熔滴芳香族液晶共聚酯材料及其制備方法，該制備方法包括：（1）將全芳族二酚單體、全芳族二酸單體、同時含端羧基A和端羥基B的AB型全芳族單體、活性端基化合物、聚酯顆粒、醋酸酐和催化劑在惰性氣體保護、120～150℃下乙?；磻?yīng)；（2）升溫至300～340℃，發(fā)生酯交換反應(yīng)；（3）在300～320℃、1～3mbar條件下進一步反應(yīng)；（4）在惰性氣體氣氛中冷卻，將所得產(chǎn)物研磨成粉末，再在200～260℃、1～3mbar條件下后縮聚反應(yīng)，即得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明的熱致性阻燃抗熔滴芳香族液晶共聚酯材料熔點低、具有抗熔滴性以及燃燒時不產(chǎn)生有害氣體的優(yōu)點。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及聚酯材料領(lǐng)域，尤其涉及一種熱致性阻燃抗熔滴芳香族液晶共聚酯材料及其制備方法。
背景技術(shù)
半芳香族聚酯作為一種應(yīng)用廣泛的高聚物材料，自面世以來，以其高強高模、低吸水性的特點，在民用及工業(yè)方面都有廣泛的用途。聚酯纖維又稱滌綸，占據(jù)了化纖產(chǎn)業(yè)大部分的份額。已市場化的聚酯種類包括PET、PBT、PTT等。由于該聚合物在高溫下會發(fā)生氧化，降解等反應(yīng)，一旦燃燒很容易形成火災(zāi)，會嚴重影響人們生命財產(chǎn)安全。因此提高聚酯材料阻燃性能具有重大意義。
較為成熟的聚酯阻燃改性技術(shù)是采用聚酯和磷系阻燃劑共混或共聚的方法賦予聚酯阻燃的特性，專利CN107938014A公開了一種阻燃熱致聚芳酯液晶纖維的制備方法，通過在主鏈引入含磷的芳香族單元得到熱致液晶聚芳酯切片，再將切片通過熔融擠出紡成絲，最后經(jīng)過后處理制得阻燃熱致聚芳酯液晶纖維。這種工藝流程簡單，纖維阻燃效果良好，但是由于含有磷系阻燃劑，燃燒時會放出白煙和產(chǎn)生熔滴。因此，為了減少阻燃聚酯纖維熔滴和對人體產(chǎn)生的危害，亟需研究新的無磷阻燃聚酯材料。
另一方面，如果液晶聚芳酯主鏈為剛性直鏈型結(jié)構(gòu)，則需要在較高的溫度(300℃以上)下熔融后才能成型，且液晶聚芳酯單體比較昂貴，會進一步增加生產(chǎn)成本。
綜上，研究如何提高聚酯抗熔滴性能的同時降低聚芳酯液晶材料的生產(chǎn)成本有望成為一個具有重大應(yīng)用價值的課題。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)中磷系阻燃聚酯熔點高、燃燒時產(chǎn)生熔滴以及產(chǎn)生有害氣體的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種熱致性阻燃抗熔滴芳香族液晶共聚酯材料及其制備方法。本發(fā)明的熱致性阻燃抗熔滴芳香族液晶共聚酯材料熔點低、具有抗熔滴性以及燃燒時不產(chǎn)生有害氣體。
本發(fā)明的具體技術(shù)方案為：
第一方面，本發(fā)明提供了一種熱致性阻燃抗熔滴芳香族液晶共聚酯材料，具有以下之一的化學(xué)結(jié)構(gòu)式：
其中，n＝2～20，m＝90～100；R為(CH2)x，X＝2～4。
本發(fā)明的熱致性阻燃抗熔滴芳香族液晶共聚酯材料的剛性主鏈介晶元由AA、BB或AB型含酯鍵、酰胺鍵、酰亞胺鍵或醚鍵的單體或其組合構(gòu)成，剛性基元單體和聚酯粒料進行共聚，并由苯乙炔類或降冰片烯乙炔類等活性基團進行封端，通過一鍋法熔融縮聚反應(yīng)制得熱致性阻燃抗熔滴芳香族液晶共聚酯材料。所得共聚物分子鏈中引入有萘類單體破壞主鏈線性程度，分子鏈呈半芳族結(jié)構(gòu)，與直鏈型全芳族液晶材料相比，具有較低的熔融加工溫度。另一方面，分子鏈兩端由苯乙炔類或降冰片烯乙炔類等可熱固化的活性基團封端，在燃燒時的高溫環(huán)境(350-500℃)下會發(fā)生環(huán)加成發(fā)應(yīng)形成固化的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，該交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成過程中具有一定的包覆能力，可有效減少燃燒時的熔滴現(xiàn)象。最后本發(fā)明材料不含磷系阻燃劑，因此燃燒時不產(chǎn)生有害氣體。
作為優(yōu)選，上述液晶共聚酯材料的分子量介于1000-10000克/摩爾。
第二方面，本發(fā)明提供了一種熱致性阻燃抗熔滴芳香族液晶共聚酯材料的制備方法，包括如下步驟：
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