[發明專利]一種熱致性阻燃抗熔滴芳香族液晶共聚酯材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202011044919.2
• 申請日: 2020-09-28
• 公開（公告）號: CN112250848B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 管清寶;鐘碩圃;游正偉;劉可;方哲城
• 申請（專利權）人: 浙江恒逸石化研究院有限公司;東華大學
• 主分類號: C08G63/685
• 分類號: C08G63/685;C08G63/78;C09K19/38
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體;何俊

1.一種熱致性阻燃抗熔滴芳香族液晶共聚酯材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將全芳族二酚單體、全芳族二酸單體、同時含端羧基A和端羥基B的AB型全芳族單體、聚酯顆粒、活性端基化合物、醋酸酐和催化劑加入反應器中；在惰性氣體保護、120～150℃條件下乙酰化反應；

所述全芳族二酚單體為4，4’-聯苯二酚、對苯二酚和間苯二酚中的一種或多種；所述全芳族二酸單體為1，4-對苯二甲酸、1，7-萘二甲酸和2，6-萘二甲酸中的一種或多種；所述同時含端羧基A和端羥基B的AB型全芳族單體為4-羥基苯甲酸、4’-羥基聯苯基-4-羧酸和6-羥基-2-萘甲酸中的一種或多種；所述活性端基化合物為以下化合物中的一種或多種：

其中，Y是氨基或亞氨基；Z是羥基、羧基、酯基或羰基；

所述全芳族二酚單體、全芳族二酸單體、同時含端羧基A和端羥基B的AB型全芳族單體、聚酯顆粒、活性端基化合物的摩爾比為10～40：10～40：80～20：100～500：2～8；

(2)升溫至300～340℃，酯交換反應；

(3)在溫度為300～320℃、真空度為1～3mbar的條件下進一步反應；

(4)反應結束后，在惰性氣體氣氛中冷卻，將所得產物研磨成粉末，再在溫度為200～260℃、真空度為1～3mbar的條件下后縮聚反應，即得到熱致性阻燃抗熔滴芳香族液晶共聚酯材料。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述催化劑為醋酸鈉、醋酸鉀、醋酸鋅、三氧化二銻、鈦酸四丁酯和二氧化鍺中的一種或多種。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述聚酯顆粒為聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)和聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的一種或多種。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述醋酸酐摩爾量相對于原料中羥基總量過量50-100％，催化劑摩爾量為原料摩爾總量的0.1-0.5％。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，乙?；磻獣r間為30～60min。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，酯交換反應時間為1～3h；升溫速率為0.5～1.5℃/min。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，反應時間為10～30min。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，在惰性氣體氣氛中冷卻至室溫，后縮聚反應時間為18～36h。