[發(fā)明專利]一種消旋制備右旋布洛芬的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011043470.8 | 申請(qǐng)日： | 2020-09-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112125797A | 公開（公告）日： | 2020-12-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉俊銀 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 蘇州第四制藥廠有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C51/42 | 分類號(hào)： | C07C51/42;C07C51/487;C07C51/347;C07C57/30 |
| 代理公司： | 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 湯東鳳 |
| 地址： | 215000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 右旋 布洛芬 方法 | ||
1.一種消旋制備右旋布洛芬的方法，步驟包括：
(1)反應(yīng)：將左旋布洛芬和氫氧化鈉溶液混合，升溫回流反應(yīng)2～3h，降溫得反應(yīng)液；
(2)酸化：在反應(yīng)液中加水，然后用鹽酸酸化至pH≤2，得到酸化溶液；
(3)過濾：將酸化溶液過濾，然后干燥得到消旋布洛芬；
(4)拆分：將消旋布洛芬溶于無水乙醇，加入拆分劑，升溫75～80℃反應(yīng)2～3h，過濾干燥得到結(jié)晶；
(5)水解：將結(jié)晶加入鹽酸調(diào)pH＝1～2，在50～60℃溫度下水解3～4h，用萃取劑萃取，保留有機(jī)層；
(6)結(jié)晶：將有機(jī)層降溫結(jié)晶，過濾干燥得到右旋布洛芬。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的消旋制備右旋布洛芬的方法，其特征在于：所述步驟(1)的氫氧化鈉溶液的濃度為20～60wt％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的消旋制備右旋布洛芬的方法，其特征在于：所述步驟(3)的干燥溫度為55～60℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的消旋制備右旋布洛芬的方法，其特征在于：所述拆分劑為葡辛胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的消旋制備右旋布洛芬的方法，其特征在于：所述步驟(5)有機(jī)層用水洗滌2～3次。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的消旋制備右旋布洛芬的方法，其特征在于：所述萃取劑為正庚烷、石油醚、甲苯、二氯甲烷、環(huán)己烷、己烷或乙酸乙酯中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的消旋制備右旋布洛芬的方法，其特征在于：所述步驟(6)在35～40℃溫度下干燥。
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