[發明專利]高度均一磷酸釓微納米發光材料的綠色簡易調控合成方法

有效

• 申請號: 202011041707.9
• 申請日: 2020-09-28
• 公開（公告）號: CN112175618B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 黃晶;李莉;利月珍;楊潮暉
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: C09K11/81
• 分類號: C09K11/81
• 代理公司: 北京君泊知識產權代理有限公司 11496
• 代理人: 李丹

本發明公開了一種高度均一磷酸釓微納米發光材料的綠色簡易調控合成方法，用釓源、磷酸源和低毒溶劑，通過溶劑熱法簡易調控合成形貌、尺寸均一、單分散的GdPOsubgt;4/subgt;:Eusupgt;3+/supgt;微納米發光材料，通過進一步煅燒，可以得到不同形貌的單斜相/四方相GdPOsubgt;4/subgt;:Eusupgt;3+/supgt;微納米發光材料，減少了合成過程的能源消耗，簡化合成過程，解決了均一磷酸釓微納米材料的合成過程復雜的問題。

技術領域

本發明涉及微納米材料領域，特別是一種高度均一磷酸釓微納米發光材料的綠色簡易調控合成方法。

背景技術

稀土作為不可再生的戰略資源(新材料的寶庫)，是高技術和尖端材料不可替代的重要組成部分。伴隨著微納米技術的誕生，微納米材料由于其體積效應、表面效應、量子尺寸、量子隧道和介電限域效應，為新型稀土功能材料的研發提供了啟發，也為稀土材料及其產業發展提供了新的機遇。然而，微納米材料苛刻的合成方法和條件也限制了稀土微納米材料的應用，例如需要高溫、高壓、表面活性劑存在和二次反應等。因此，如何通過更加簡易、綠色合成方法，合成出形貌均一、可控的稀土微納米材料，是提升稀土材料性能，保障其多功能性應用的重要條件。

稀土磷酸鹽熒光粉由于其較高量子產率，低的光漂白性，低毒性和高化學/熱穩定性，對環境友好等特點而受到了廣泛的研究。至今，稀土正磷酸微納米材料的合成與應用研究經歷了二十多年的發展。最初的研究主要集中在利用水熱、共沉淀和進一步煅燒法合成鑭系正磷酸鹽納米線、納米棒和納米粒子，發現其形貌、晶體結構對發光性能產生較為明顯的影響。通過摻雜不同稀土離子，可獲得紅、黃、藍、綠、橙多色發光上/下轉換納米熒光粉，確認了稀土磷酸鹽是發光材料的良好基質，這些納米材料可以成功地應用于多個領域。

隨著技術的發展和應用需求上升，球形、核殼球形、空心微球和介孔結構稀土磷酸鹽的研究也逐漸深入。主要研究集中在利用表面活性劑，如PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)，利用模板法，如以SiO₂、PS(聚苯乙烯)、MF(三聚氰胺樹脂)、APF(3-氨基酚醛樹脂)為核，或者用Kirkendall效應水熱/溶劑熱合成核殼結構、空心球結構或介孔結構的稀土磷酸鹽微納米材料，主要研究方向為熒光增強、細胞生物學、診斷和藥物釋放。研究發現，稀土磷酸鹽微納米材料，尤其是磷酸釓微納米材料，由于其原子、結構特殊性，適量使用，具有良好的生物相容性、發光特性、正磁信號增強以及藥物的載/釋模式能力，在生物醫學和光電領域有著廣闊的應用前景。

稀土元素中，由于Gd³⁺的4f層軌道有最高未成對電子數，具有高磁矩(7.94μB)和強順磁性，因而含釓有機物常用作醫療檢測磁共振成像(MRI)造影劑。無機含釓微納米材料，成分簡單明確，釓離子不易析出，可在細胞中內化，適量使用，不會對細胞活力產生明顯影響或誘導內化后的毒性，常用作發光材料基質，在生物成像、藥物傳遞、光學和磁共振成像、紅外傳感器和固態照明等領域具有潛在的應用前景。

同時，多年的研究表明，微納米稀土磷酸鹽的晶體結構、尺寸和形態對材料的光學性能、生物應用方面具有較為重要的影響，因此，形貌控制仍是稀土摻雜納米晶研究的重點。雖然各種結構、尺寸和形態的稀土磷酸鹽微納米材料的合成已取得一定進展，但是到目前為止，通過簡易、綠色合成方法，合成尺寸/形貌高度均一、單分散的新形貌稀土磷酸鹽還未見報道。

發明內容

本發明的目的是要解決現有技術中存在的問題，提供一種高度均一磷酸釓微納米發光材料的綠色簡易調控合成方法，通過綠色、簡易合成方法合成高度均一、單分散的磷酸釓微納米發光材料。

為達到上述目的，本發明是按照以下技術方案實施的：

一種高度均一磷酸釓微納米發光材料的綠色簡易調控合成方法，包括以下步驟：

S1、取有機溶劑20-80mL倒入到燒杯中；