[發明專利]磷化銦核殼結構量子點及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202011039735.7
• 申請日: 2020-09-28
• 公開（公告）號: CN112126430A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 韓璐;劉玉婧;林佳麗;劉雅俊
• 申請（專利權）人: 天津卓達科技發展有限公司
• 主分類號: C09K11/70
• 分類號: C09K11/70;C09K11/02
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 侯武嬌

本發明涉及一種磷化銦核殼結構量子點及其制備方法和應用，該制備方法包括如下步驟：制備銦前體溶液和磷前體溶液；將銦前體溶液調節到第一溫度并加入磷前體溶液混合，形成含有磷化銦納米晶核的第一混合溶液；第一溫度為60～120℃；將第一混合溶液升溫至第二溫度并保溫30～50min；第二溫度為200～300℃；于第二溫度保溫之后降溫至第三溫度，加入脂肪酸、脂肪胺、非配位溶劑及氧化鋅前驅體，形成第二混合溶液；第三溫度為40～100℃；及將第二混合溶液升溫至第四溫度并保溫20～30min，第四溫度為250～320℃，形成氧化鋅殼層包覆的磷化銦核殼結構量子點。如此通過控制前軀體、溫度、反應時間等，使制得的磷化銦核殼結構量子點的半峰寬較小、量子效率較高。

技術領域

本發明涉及量子點技術領域，特別是涉及一種磷化銦核殼結構量子點及其制備方法和應用。

背景技術

由于半導體量子點具有突出的吸收和發光特性，使得這些材料在光電器件、生物醫學和熒光標記等領域引起了國內外科研工作者的廣泛研究興趣，并已在發光器件領域、太陽能電池以及生物標記等研究領域取得突出進展。然而，目前市場上的量子點材料普遍存在“較高性能量子點含重金屬元素鎘、綠色環保型無鎘量子點性能較差”、原材料成本高、制備條件苛刻等問題，限制了量子點發光材料的應用和推廣。

以磷化銦為代表的III-V族元素量子點，不含重金屬元素，無內在毒性，綠色環保，符合環境友好的標準，更加適用于工業化生產和推廣應用。然而磷化銦核量子點的熒光量子產率低，穩定性差，遠低于硒化鎘量子點的性能。目前提高磷化銦核量子點性能的主要方式是在其表面生長殼層，但是制得的核殼結構量子點的發射峰半峰寬大，普遍在45nm以上，且量子產率低，發光性能較差。這些問題在很大程度上限制了磷化銦量子點的應用。

發明內容

基于此，有必要提供一種發射峰半峰寬較窄且量子產率較高的磷化銦核殼結構量子點及其制備方法和應用。

一種磷化銦核殼結構量子點的制備方法，包括如下步驟。

制備銦前體溶液和磷前體溶液；

將所述銦前體溶液調節到第一溫度并加入所述磷前體溶液混合，形成含有磷化銦納米晶核的第一混合溶液；所述第一溫度為60～120℃；

將所述第一混合溶液升溫至第二溫度并保溫30～50min；所述第二溫度為200～300℃；

于所述第二溫度保溫之后降溫至第三溫度，加入脂肪酸、脂肪胺、非配位溶劑及氧化鋅前驅體，形成第二混合溶液；所述第三溫度為40～100℃；及

將所述第二混合溶液升溫至第四溫度并保溫20～30min，所述第四溫度為250～320℃，形成氧化鋅殼層包覆的磷化銦核殼結構量子點。

上述磷化銦核殼結構量子點的制備方法，磷化銦核的合成步驟在第一溫度的低溫下混合控制磷化銦納米晶核的成核，在第二溫度的高溫下保溫以助于晶核生長，使得合成的量子點尺寸分布變得均勻，半峰寬變窄。此外，控制在第一溫度和第二溫度分步進行，還可有效避免磷化銦納米晶核表面被氧化的風險，進而有利于自由的單體反應物在晶種表面上生長，在一定程度上提升磷化銦量子點的光學性能。在形成氧化鋅的包殼過程中，控制氧化鋅前驅體在較低的第三溫度注入，進而可在一定程度降低反應活性，使其均勻分散在第一混合溶液中，促使反應均勻；然后升高溫度使得殼層均勻的生長在核的表面，從而降低表面缺陷，使得磷化銦核殼結構量子點的發射峰半峰寬變窄，并提高了量子產率和發光效率。

上述磷化銦核殼結構量子點的制備方法，通過控制前軀體、溫度、反應時間等，易于控制所得到的磷化銦核殼結構量子點的發射波長，且制得的磷化銦核殼結構量子點的半峰寬較小、量子效率較高。

上述磷化銦核殼結構量子點為類型Ⅱ的核殼結構，通過控制殼層的生長引起顯著的光譜紅移，故而可以通過調節殼層的厚度來控制熒光的光譜區間。