[發明專利]一種高效液相色譜串聯質譜測定氯氟醚菌唑含量的方法

在審

• 申請號: 202011037300.9
• 申請日: 2020-09-28
• 公開（公告）號: CN111999419A
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 王思威;孫海濱;劉艷萍;常虹;王瀟楠
• 申請（專利權）人: 廣東省農業科學院植物保護研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 郭煒綿

1.一種高效液相色譜串聯質譜測定氯氟醚菌唑含量的方法，其特征在于包括以下步驟：

將檢測樣品切碎，加入乙腈和檢測樣品質量40～50％的氯化鈉，離心，取上清液I；加入乙二胺-N-丙基硅烷、石墨化碳黑和十八烷基鍵合硅膠，混勻，離心，移取上清液II過微孔濾膜，然后采用高效液相色譜串聯質譜儀做定量分析；

所述乙二胺-N-丙基硅烷的用量占樣品質量1～2％，乙二胺-N-丙基硅烷、石墨化碳黑與十八烷基鍵合硅膠的質量比為10:(1-2.5):(1-2.5)。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述乙二胺-N-丙基硅烷、石墨化碳黑與十八烷基鍵合硅膠的質量比為10:2.5:1。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的檢測樣品是水果和蔬菜。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述的水果包括荔枝和龍眼。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：當檢測樣品為荔枝全果時，采用荔枝全果基質匹配標準溶液曲線做定量分析；

所述荔枝全果基質匹配標準溶液曲線的制作方法是：制得上清液II之后，再以該上清液配制系列濃度的氯氟醚菌唑標準工作溶液，用高效液相色譜串聯質譜法定量分析所得標準工作溶液，以氯氟醚菌唑濃度為橫坐標，以定量離子峰面積為縱坐標，繪出荔枝基質匹配標準溶液曲線。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：當檢測樣品為龍眼全果時，采用純溶劑標準溶液曲線做定量分析；

所述純溶劑標準溶液曲線的制作方法是：用乙腈配制系列濃度的氯氟醚菌唑標準工作溶液，用高效液相色譜串聯質譜法測定標準工作溶液，以氯氟醚菌唑濃度為橫坐標，以定量離子峰面積為縱坐標，繪出氯氟醚菌唑純溶劑標準溶液曲線。

7.根據權利要求5或6所述的方法，其特征在于：所述系列濃度的氯氟醚菌唑標準工作溶液，其系列濃度為1、5、10、50、100、500μg/L。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述高效液相色譜的部分分析條件如下：

流動相A：乙腈，流動相B：含0.2％甲酸的水溶液，A相與B相按體積比80：20；洗脫方式：等度洗脫；流速設為0.4mL/min。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述質譜的部分分析條件如下：

離子化方式：電噴霧正離子模式；毛細管電壓：4KV；霧化氣流量3.0mL/min，干燥氣和加熱氣流量均為10.0mL/min，接口溫度300℃，脫溶劑溫度526℃，加熱塊溫度400℃；檢測方式：多反應離子監測模式，MRM參數如表1所示：

表1氯氟醚菌唑的MRM質譜參數

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

所述的離心，是5000～10000rpm離心2～5min；

所述的微孔濾膜，濾徑為0.22μm。