[發(fā)明專利]氣液間隔微流-氣相化學(xué)發(fā)光測定水中二甲基硫醚的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011036129.X
• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN112285097A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 冷庚
• 申請（專利權(quán)）人: 電子科技大學(xué)
• 主分類號: G01N21/75
• 分類號: G01N21/75;G01N21/76;G01N21/03
• 代理公司: 成都高遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

本發(fā)明提供了一種氣液間隔微流?氣相化學(xué)發(fā)光測定水中二甲基硫醚的方法，能夠有效分離轉(zhuǎn)移二甲硫醚，具有優(yōu)異的檢測精確度、準(zhǔn)確度和可靠性。此方法可進(jìn)行連續(xù)原位檢測，無需試劑，易于組裝使用，且可以在現(xiàn)場進(jìn)行數(shù)小時(shí)無人值守的操作，可以為天然水提供高質(zhì)量的DMS數(shù)據(jù)，具有良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種氣液間隔微流-氣相化學(xué)發(fā)光測定水中二甲基硫醚的方法。

背景技術(shù)

二甲硫醚(Dimethyl sulfide，DMS)又稱二甲基硫、二甲基硫醚，是一種揮發(fā)性生源硫化物，全球的年排放量約為28-31Tg S a^-1。二甲硫醚排放到大氣中后，會被氧化成二氧化硫，作為硫酸鹽氣溶膠粒子的前驅(qū)體，可能作為云凝結(jié)核(CCN)。CCN對氣候非常重要，因?yàn)樗鼈兺ㄟ^散射太陽輻射并影響云的微物理學(xué)和反照率來影響大氣和云的輻射特性。

然而，DMS在天然水中容易揮發(fā)，被微生物氧化并轉(zhuǎn)化為其他硫化物。DMS的瞬態(tài)特性意味著原位分析至關(guān)重要。目前，DMS最常用的定量方法是吹掃捕集氣相色譜法與火焰光度法或質(zhì)譜檢測儀器聯(lián)用。但是這種基于氣相色譜的方法通常十分笨重，不僅對實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求較高，而且樣本的吞吐量很低，限制了它在室外的應(yīng)用和連續(xù)測量的需求。

利用搭載有質(zhì)譜分析儀的船舶進(jìn)行實(shí)時(shí)的DMS分析的相關(guān)研究廣受關(guān)注，用到的質(zhì)譜儀主要有膜進(jìn)口質(zhì)譜儀(MIMS)、平衡器進(jìn)口質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)質(zhì)譜儀(EI-PTRMS)、常壓化學(xué)電離-質(zhì)譜儀(APCI-MS)等。然而這些設(shè)備通常十分笨重且昂貴，需要耗費(fèi)大量人力操作。

另一種測量DMS的方法是利用DMS與臭氧發(fā)生反應(yīng)會激發(fā)出波長為370nm的電磁波的原理，使用氣相化學(xué)發(fā)光(CL)檢測法。Green等人制造了一種基于實(shí)驗(yàn)室的氣相化學(xué)發(fā)光測量儀器用于實(shí)時(shí)測定海水樣本中的DMS。他們利用空氣鼓泡的方式將DMS從液相轉(zhuǎn)移到氣相中，隨后DMS和O₃在反應(yīng)容器中混合并發(fā)生反應(yīng)，通過光電倍增管記錄化學(xué)發(fā)光信號。他們使用了一個短通濾光器來減少來自其他氣體的化學(xué)發(fā)光干擾，結(jié)果卻導(dǎo)致DMS的信號降低了89.7％，同時(shí)也無法消除來自甲硫醇的干擾(B.C.Green,D.J.Suggett,A.Hills,M.Steinke,Optimisation of a fast DMS sensor(FDS)for real time quantificationof dimethyl sulfide production by algae,Biogeochemistry 110(2012)163–172)。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述二甲硫醚檢測中存在的問題，本發(fā)明提供了一種氣液間隔微流-氣相化學(xué)發(fā)光測定水中二甲基硫醚的設(shè)備，它是由以下部分構(gòu)成：樣品原位采集設(shè)備、氣-液間隔微流分離二甲硫醚的設(shè)備、化學(xué)發(fā)光檢測設(shè)備、清洗設(shè)備；

其中，所述樣品原位采集設(shè)備包括：尼龍網(wǎng)、水管、過濾器FT1、過濾器FT2、過濾器FT3和蠕動泵，所述尼龍網(wǎng)包裹水管，水管依次連接過濾器FT1、過濾器FT2、過濾器FT3和蠕動泵；

所述氣-液間隔微流分離二甲硫醚的設(shè)備包括：樣品流動槽、三通電磁閥SV1、三通電磁閥SV2、注射器、T型閥、氮?dú)馄俊①|(zhì)量流量控制器、可變方向的流動線圈、氣液分離器、干燥管；所述樣品流動槽依次連接三通電磁閥SV2、三通電磁閥SV1，三通電磁閥SV1同時(shí)連接注射器和T型閥，T型閥同時(shí)連接質(zhì)量流量控制器MFC2和可變方向的流動線圈，質(zhì)量流量控制器連接氮?dú)馄浚勺兎较虻牧鲃泳€圈依次連接氣液分離器、干燥管；

所述化學(xué)發(fā)光檢測設(shè)備包括氧氣瓶、質(zhì)量流量控制器MFC3、臭氧發(fā)生器、6口注射閥、化學(xué)發(fā)光反應(yīng)室、光電倍增管和光子信號分析儀；氧氣瓶依次連接質(zhì)量控制器MFC3、臭氧發(fā)生器，上述干燥管和臭氧發(fā)生器均通過連接管連接在6口注射閥上，6口注射閥依次連接化學(xué)發(fā)光反應(yīng)室、光電倍增管和光子信號分析儀；