[發明專利]氣液間隔微流-氣相化學發光測定水中二甲基硫醚的方法

在審

• 申請號: 202011036129.X
• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN112285097A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 冷庚
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: G01N21/75
• 分類號: G01N21/75;G01N21/76;G01N21/03
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

1.一種氣液間隔微流-氣相化學發光測定水中二甲基硫醚的設備，其特征在于，由以下部分構成：樣品原位采集設備、氣-液間隔微流分離二甲硫醚的設備、化學發光檢測設備、清洗設備。

2.如權利要求1所述的氣液間隔微流-氣相化學發光測定水中二甲基硫醚的設備，其特征在于：

所述樣品原位采集設備包括尼龍網、水管、過濾器FT1、過濾器FT2、過濾器FT3和蠕動泵，所述尼龍網包裹水管，水管依次連接過濾器FT1、過濾器FT2、過濾器FT3和蠕動泵；

所述氣-液間隔微流分離二甲硫醚的設備包括：樣品流動槽、三通電磁閥SV1、三通電磁閥SV2、注射器、T型閥、氮氣瓶、質量流量控制器、可變方向的流動線圈、氣液分離器、干燥管；所述樣品流動槽依次連接三通電磁閥SV2、三通電磁閥SV1；三通電磁閥SV1同時連接注射器和T型閥，T型閥同時連接質量流量控制器MFC2和可變方向的流動線圈，質量流量控制器連接氮氣瓶，可變方向的流動線圈依次連接氣液分離器、干燥管；

所述化學發光檢測設備包括氧氣瓶、質量流量控制器MFC3、臭氧發生器、6口注射閥、化學發光反應室、光電倍增管和光子信號分析儀；氧氣瓶依次連接質量控制器MFC3、臭氧發生器，上述干燥管和臭氧發生器均通過連接管連接在6口注射閥上，6口注射閥依次連接化學發光反應室、光電倍增管和光子信號分析儀；

所述清洗設備包括活性炭管、凈水管，所述活性炭管連接在上述6口注射閥、化學發光反應室之間的支管上；所述凈水管與上述三通電磁閥SV2連接。

3.一種氣液間隔微流-氣相化學發光測定水中二甲基硫醚的方法，其特征在于，通過權利要求1或2所述的設備進行測定，包括如下步驟：

(1)樣品原位采集；(2)氣-液間隔微流分離二甲硫醚；(3)化學發光檢測；(4)清洗。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述樣品原位采集是將尼龍網包裹的水管浸入水中，水樣經過過濾器和蠕動泵進入樣品流動槽中。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述尼龍網是16目尼龍網；所述過濾器規格為FT1：50mm×100μm；FT2：50mm×10μm；FT3：50mm×0.8μm；所述水樣流速為180～220mL/min，優選地，為200mL/min。

6.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述氣-液間隔微流分離二甲硫醚包括如下步驟：

(1’)樣品由注射泵送入注射器，然后送入T型閥，同時質量流量控制器MFC2控制氮氣進入T型閥形成氣-液間隔微流；

(2’)如步驟(1’)所述的氣-液間隔微流進入可變方向的流動線圈；

(3’)在步驟(2’)所述的可變方向的流動線圈中完成DMS從液相到氣相的轉移后，進入氣液分離器進行兩相分離得到氣體樣本和液體樣本；

(4’)步驟(2’)中分離得到的氣體樣本經過干燥管干燥。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(1’)中樣品送入注射器的速率為140～160mL/min，優選為150mL/min；樣品送入T形閥的速率為1.5～2.5mL/min，優選為2mL/min；氮氣流速為3～5mL/min，優選為4mL/min，所述T型閥寬度為0.3mm；步驟(2’)中的流動線圈曲率半徑優為1cm，內徑為1mm；步驟(4’)中所述干燥管為裝有堿石灰的干燥管。

8.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述化學發光檢測包括如下步驟：

(1”)氣體樣品和臭氧通過連接管進入化學發光反應室中；

(2”)樣品與臭氧反應產生化學發光信號；

(3”)光電倍增管捕獲并放大步驟(2”)中產生的信號，用光子信號分析儀在光子計數模式下記錄。

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟(1”)中氣體樣品流速為400mL/min，臭氧流速為200mL/min；所述連接管和化學發光反應池避光設置。

10.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述清洗方法為：廢棄經過活性炭管后排出，水通過凈水管、三通電磁閥SV2注入注射器后，與氮氣一起進入T型閥，再驅動到設備中進行清洗，所述水的流速為150mL/min，所述氮氣流速為150mL/min，清洗次數為3次，每次清洗時間為15秒。