[發(fā)明專利]一種硫/碳氣凝膠復(fù)合材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011035079.3 | 申請日： | 2020-09-27 |
| 公開（公告）號： | CN112142034A | 公開（公告）日： | 2020-12-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊全嶺;陳吉思;石竹群;劉妍;熊傳溪;胡洋 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢理工大學(xué) |
| 主分類號： | C01B32/05 | 分類號： | C01B32/05;C01B17/02;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052 |
| 代理公司： | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人： | 唐萬榮 |
| 地址： | 430070 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 凝膠 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種硫/碳氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，先制備得到OCNF分散液；將OCNF分散液置于鹽酸氛圍中，密閉條件下靜置6～36h，隨后取出凝膠，經(jīng)過有機溶劑置換，冷凍干燥得到OCNF氣凝膠；在Ar條件下碳化獲得碳氣凝膠；將升華硫與碳氣凝膠充分研磨混合，在Ar條件下120～200℃預(yù)處理使升華硫熔融并充分與碳纖維接觸，再升溫至250～400℃使硫升華，自然冷卻使硫蒸汽冷凝吸附在碳纖維上，得到S/C氣凝膠復(fù)合材料。本發(fā)提供一種新的多孔碳纖維負載單質(zhì)硫的正極材料制備方法，所得硫/碳氣凝膠復(fù)合材料具有高比容量和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫/碳氣凝膠復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)
儲能技術(shù)的需求由于其在電動汽車和智能電網(wǎng)中的未來應(yīng)用而繼續(xù)增長。基于插層機制的鋰離子電池(LIB)在商業(yè)上可行的儲能技術(shù)中具有最高的能量密度，但正接近理論能量密度的局限性。因此，研究開發(fā)高能量密度和成本有效的電池以替代現(xiàn)有的鋰離子電池的事情迫在眉睫。在各種電池中，鋰硫(Li-S)電池因其理論能量高(2600W hkg-1)，比容量高(1675mA hg-1)而備受學(xué)術(shù)界和全球儲能市場的關(guān)注。此外，硫還具有明顯的優(yōu)勢，如成本效益，環(huán)境友好性和豐富的自然資源，使其成為下一代可充電電池的有前途的候選者。但是，關(guān)于S陰極存在一些關(guān)鍵問題，因為電導(dǎo)率低，溶解度低以及反應(yīng)中間體(Li2Sx，4x≤8)易于擴散到電解質(zhì)中導(dǎo)致活性物質(zhì)從陰極連續(xù)損失和穿梭效果。循環(huán)中硫的高體積膨脹破壞了結(jié)構(gòu)。這些限制歸因于容量衰減，庫侖效率低和循環(huán)穩(wěn)定性差，這阻礙了鋰硫電池的實際應(yīng)用。
為了解決這些挑戰(zhàn)，已經(jīng)開發(fā)了新興的陰極結(jié)構(gòu)和組成。在各種陰極設(shè)計策略中，已經(jīng)通過碳納米材料的結(jié)構(gòu)和化學(xué)改性探索了多硫化鋰(LiPS)的物理和化學(xué)限制。S寄主材料的代表性示例包括各種導(dǎo)電碳材料，例如碳納米纖維，多孔碳，中空碳和多種形式的碳，例如零維，一維，二維和三維碳。由于多孔碳材料的大比表面積(SSA)，高電導(dǎo)率，低成本和化學(xué)穩(wěn)定性，它們被認為是有望用于主體基質(zhì)以提高S利用率并抑制LiPS穿梭效應(yīng)的有前途的候選材料。
CN110247043A將粉狀米糊分散到濃硫酸中進行脫水碳化，得到含有濃硫酸的多孔碳材料，通過浸泡洗滌至中性去除濃硫酸，在惰性氣氛下焙燒，再經(jīng)球磨獲得微納米多孔碳，該微納米多孔碳負載硫后作為鋰硫電池正極材料。CN110176597A將文冠果殼經(jīng)脫水干燥后粉碎，添加造孔劑，在惰性氣體氣氛下高溫碳化，得到多孔生物質(zhì)碳材料；再將多孔生物質(zhì)碳材料和升華硫以一定的比例研磨混合均勻后，通過熱處理加熱熔融使硫擴散進碳的孔隙內(nèi)以獲得S/C復(fù)合材料作為鋰硫電池正極材料。但由于存在碳基材料制備繁瑣、孔徑尺寸過大不均勻等問題，導(dǎo)致S/C復(fù)合材料制備及性能均會受到影響。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種新的多孔碳纖維負載單質(zhì)硫的正極材料制備方法，所得硫/碳氣凝膠復(fù)合材料具有高比容量和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。
為了達到上述目的，采用技術(shù)方案如下：
一種硫/碳氣凝膠復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
(1)納米纖維素(OCNF)分散液的制備
將不可直接交聯(lián)生物質(zhì)高分子、TEMPO、NaBr加入去離子水中并攪拌均勻，加入NaClO，在NaOH滴定下調(diào)節(jié)pH在7.5～13之間反應(yīng)，充分反應(yīng)后再加入NaBH4還原或NaClO2氧化殘留的醛基，反應(yīng)完成后抽濾洗滌至中性，加入去離子水分散處理后得到OCNF分散液；
(2)OCNF氣凝膠的制備
將OCNF分散液置于鹽酸氛圍中，密閉條件下靜置6～36h，隨后取出凝膠，經(jīng)過有機溶劑置換，置于凍干機中冷凍干燥，得到OCNF氣凝膠；
(3)S/C氣凝膠復(fù)合材料的制備
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