[發明專利]一種硫/碳氣凝膠復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202011035079.3
• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN112142034A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 楊全嶺;陳吉思;石竹群;劉妍;熊傳溪;胡洋
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;C01B17/02;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

1.一種硫/碳氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)納米纖維素(OCNF)分散液的制備

將不可直接交聯生物質高分子、TEMPO、NaBr加入去離子水中并攪拌均勻，加入NaClO，在NaOH滴定下調節pH在7.5～13之間反應，充分反應后再加入NaBH₄還原或NaClO₂氧化殘留的醛基，反應完成后抽濾洗滌至中性，加入去離子水分散處理后得到OCNF分散液；

(2)OCNF氣凝膠的制備

將OCNF分散液置于鹽酸氛圍中，密閉條件下靜置6～36h，隨后取出凝膠，經過有機溶劑置換，置于凍干機中冷凍干燥，得到OCNF氣凝膠；

(3)S/C氣凝膠復合材料的制備

將所得的OCNF氣凝膠置于管式爐中，在Ar條件下碳化獲得碳氣凝膠；將升華硫與碳氣凝膠充分研磨混合，在Ar條件下120～200℃預處理使升華硫熔融并充分與碳纖維接觸，再升溫至250～400℃使硫升華，自然冷卻使硫蒸汽冷凝吸附在碳纖維上，得到S/C氣凝膠復合材料。

2.如權利要求1所述硫/碳氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于步驟(1)中TEMPO、不可直接交聯生物質高分子、NaBr、NaClO、NaBH₄質量比為1:(10～100):(20～100):(20～100):(20～100)。

3.如權利要求1所述硫/碳氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于步驟(1)中的分散方式包括機械攪拌、高壓均質處理、超聲細胞破碎儀、球磨處理或高速水沖擊處理。

4.如權利要求1所述硫/碳氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于步驟(1)中的不可直接交聯生物質高分子為甲殼素、木漿、棉短絨、秸稈纖維、麻纖維、甘蔗渣、蘆葦、堅果殼纖維、柑橘纖維中的一種或任意混合。

5.如權利要求1所述硫/碳氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于步驟(1)所得納米纖維素分散液濃度在0.1～2wt％之間，所述納米纖維素長度在20nm～2μm，直徑在1nm～50nm之間。

6.如權利要求1所述硫/碳氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中的鹽酸濃度在5M～12M之間，與纖維素溶液的質量比在1:(20～100)之間。

7.如權利要求1所述硫/碳氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中的有機溶劑為甲醇、乙醇、叔丁醇、丙酮中的一種或任意混合；所述凝膠與有機溶劑的體積比在1:(1～100)之間。

8.如權利要求1所述硫/碳氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于步驟(3)中碳化溫度為400～1000℃，時間為2～24h。