[發明專利]葡萄糖酸鈣中雜質的制備方法在審
| 申請號: | 202011033851.8 | 申請日: | 2020-09-27 |
| 公開(公告)號: | CN112110961A | 公開(公告)日: | 2020-12-22 |
| 發明(設計)人: | 任繼波;楊學謙;劉印;高廣超;孔令金;李宗濤;王孟;翟民;宋文姬;王東岳;吳寧 | 申請(專利權)人: | 山東齊都藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07H1/00 | 分類號: | C07H1/00;C07H1/06;C07H15/04;C07H7/033 |
| 代理公司: | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 255400 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 葡萄糖 酸鈣中 雜質 制備 方法 | ||
1.一種葡萄糖酸鈣中雜質的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
1)以鈀碳合金Pd-Pt/C為催化劑,空氣為氧化劑,純化水做溶劑,在40-60℃下將麥芽糖、異麥芽糖或麥芽三糖氧化為麥芽糖酸、異麥芽糖酸或麥芽三糖酸;
2)加入氫氧化鈣進行反應;
3)將反應液用0.45μm濾膜過濾除去催化劑,濾液中加入活性炭脫色,用0.45μm濾膜過濾;濾液減壓蒸干,剩余物中加入乙醇,打漿;
4)過濾,烘干,得到雜質麥芽糖酸鈣、異麥芽糖酸鈣或麥芽三糖酸鈣。
2.根據權利要求1所述的葡萄糖酸鈣中雜質的制備方法,其特征在于:步驟1)中,所述的催化劑的用量為麥芽糖、異麥芽糖或麥芽三糖質量的5-10%。
3.根據權利要求1所述的葡萄糖酸鈣中雜質的制備方法,其特征在于:步驟1)中,所述的純化水的體積為麥芽糖、異麥芽糖或麥芽三糖的質量的10-12倍。
4.根據權利要求1所述的葡萄糖酸鈣中雜質的制備方法,其特征在于:步驟2)中,所述的氫氧化鈣的用量為麥芽糖、異麥芽糖或麥芽三糖的摩爾量的0.5-0.55倍。
5.根據權利要求1所述的葡萄糖酸鈣中雜質的制備方法,其特征在于:步驟2)中,所述的反應溫度為40-60℃。
6.根據權利要求1所述的葡萄糖酸鈣中雜質的制備方法,其特征在于:步驟3)中,所述的濾液減壓蒸干的溫度為50-60℃。
7.根據權利要求1所述的葡萄糖酸鈣中雜質的制備方法,其特征在于:步驟3)中,所述的乙醇的體積為麥芽糖、異麥芽糖或麥芽三糖的質量的3-5倍。
8.根據權利要求1所述的葡萄糖酸鈣中雜質的制備方法,其特征在于:步驟3)中,所述的乙醇的質量分數為80-90%。
9.根據權利要求1所述的葡萄糖酸鈣中雜質的制備方法,其特征在于:步驟3)中,所述的打漿時間為30-40分鐘。
10.根據權利要求1所述的葡萄糖酸鈣中雜質的制備方法,其特征在于:步驟4)中,所述的烘干溫度為60-70℃。
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