[發明專利]一種富含缺陷的摻氧二硫化鉬納米片析氫電催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202011032188.X
• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN114345373A
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 李小云;連天;楊曉宇;王一龍;陳麗華;蘇寶連
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

本發明公開了一種富含缺陷的摻氧二硫化鉬納米片析氫電催化劑的制備方法。屬于能源與催化技術領域。本發明以四水合鉬酸銨和硫脲為前驅體，通過一步水熱反應，在碳布上合成了摻氧的二硫化鉬納米片陣列。隨后通過濕化學腐蝕技術對其刻蝕，最終獲得了富含缺陷的高性能析氫電催化劑。本發明制備過程簡單可控，催化劑析氫性能優異、成本低，且易于推廣應用。

技術領域

本發明公開了一種富含缺陷的摻氧二硫化鉬納米片析氫電催化劑的制備方法，屬于能源和催化技術領域。

背景技術

化石燃料的逐漸消耗及其帶來的一系列環境和能源問題促使科學家開發新的清潔無污染的可持續能源，而氫氣作為一種清潔、無污染、燃燒熱值高的新型能源，為應對未來可能出現的能源危機提供了解決方案。因此，研究氫氣的制備尤為重要。其中水電解制取氫技術具有簡便、對環境無害、高效高純制備氫氣的優勢而備受人們關注。但由于成本原因，該項技術很難大規模推廣應用。其中以鉑為主要活性物質的催化劑是電解水析氫的最佳催化劑，但是其昂貴的價格和很少的儲存量限制了其廣泛應用[J.E.Trancik,Nature，2014,507,300-302.]。因此開發出一種成本低廉、性能穩定的非鉑類催化劑是實現氫氣作為主要能源的關鍵問題。

自2005年Hinnema[B.Hinnemann,Am.Chem.Soc.,2005,127,5308-5309]通過密度泛函數發現層狀MoS₂邊緣位置的不飽和硫原子有與貴金屬鉑相媲美的析氫活性，MoS₂作為一種極有可能取代鉑的非金屬析氫催化劑受到了學者們的廣泛研究。然而MoS₂的活性位點太匱乏，僅集中在邊緣部位的硫原子，且較差的電導能力限制了該材料實際的析氫催化活性。對此，有研究學者[J.Am.Chem.Soc.,2014,136,1680-1680]通過一步水熱法成功合成了摻氧的MoS₂納米片。在MoS₂的晶格中引入氧元素，對MoS₂的本征活性和導電性都有所提升，從而使材料表現出比較好的析氫能力。同時有研究者[Xie,J.；Adv.Mater.2013,25,5807-5813]表明在MoS₂納米片表面構筑缺陷能夠暴露出更多的不飽和硫活性位點，但導電性能損失嚴重。然而構筑缺陷存在活性位點豐度和導電能力的矛盾折衷關系，同時與貴金屬相比，MoS₂的析氫性能仍有一定差距，這限制了MoS₂基電催化劑在析氫產業上的應用能力。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高效穩定的富含缺陷的摻氧二硫化鉬納米片析氫電催化劑及其制備方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

提供一種富含缺陷的摻氧二硫化鉬納米片析氫電催化劑，其為摻氧二硫化鉬O-MoS₂納米片組裝形成納米片陣列，摻氧二硫化鉬納米片的基面上富含原子錯排的缺陷區域。

按上述方案，所述的富含缺陷的摻氧二硫化鉬納米片析氫電催化劑含有碳布，摻氧的二硫化鉬組裝在碳布上形成納米片陣列材料O-MoS₂/CC。

提供一種納米片析氫電催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)對碳布進行預處理,得親水性表面；

(2)將碳布清洗烘干后備用；

(3)配制鉬酸銨和硫脲的水溶液；

(4)將步驟3)得到的溶液與步驟2)得到的碳布一同轉移至反應釜中進行水熱反應，冷卻后得到負載有O-MoS₂的碳布樣品；

(5)將步驟4)獲得的碳布樣品取出，清洗干燥后得到生長在碳布上的O-MoS₂材料；

(6)稱取刻蝕劑溶于水中得到刻蝕劑溶液；