[發明專利]一種富含缺陷的摻氧二硫化鉬納米片析氫電催化劑的制備方法在審
| 申請號: | 202011032188.X | 申請日: | 2020-09-27 |
| 公開(公告)號: | CN114345373A | 公開(公告)日: | 2022-04-15 |
| 發明(設計)人: | 李小云;連天;楊曉宇;王一龍;陳麗華;蘇寶連 | 申請(專利權)人: | 武漢理工大學 |
| 主分類號: | B01J27/051 | 分類號: | B01J27/051;C25B11/091;C25B1/04 |
| 代理公司: | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人: | 喬宇 |
| 地址: | 430070 湖*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 富含 缺陷 二硫化鉬 納米 片析氫電 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種富含缺陷的摻氧二硫化鉬納米片析氫電催化劑,其特征在于:摻氧二硫化鉬O-MoS2納米片組裝形成納米片陣列,摻氧二硫化鉬納米片的基面上富含原子錯排的缺陷區域。
2.根據權利要求1所述的富含缺陷的摻氧二硫化鉬納米片析氫電催化劑,其特征在于:所述的富含缺陷的摻氧二硫化鉬納米片析氫電催化劑含有碳布,摻氧的二硫化鉬組裝在碳布上形成納米片陣列材料O-MoS2/CC。
3.權利要求1所述的富含缺陷的摻氧二硫化鉬納米片析氫電催化劑的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)對碳布進行預處理,得親水性表面;
(2)將碳布清洗烘干后備用;
(3)配制鉬酸銨和硫脲的水溶液;
(4)將步驟3)得到的溶液與步驟2)得到的碳布一同轉移至反應釜中進行水熱反應,冷卻后得到負載有O-MoS2的碳布樣品;
(5)將步驟4)獲得的碳布樣品取出,清洗干燥后得到生長在碳布上的O-MoS2材料;
(6)稱取刻蝕劑溶于水中得到刻蝕劑溶液;
(7)將步驟6)得到的刻蝕劑溶液和步驟5)得到的碳布一同轉移到反應釜中進行水熱反應,冷卻后得到目標樣品;
(8)反應后,將步驟7)所獲得的碳布取出清洗干燥后得到富含缺陷的O-MoS2/CC催化劑材料。
4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)的預處理為:常溫下將碳布置于濃硝酸中浸泡30~60min,隨后置于反應釜中水熱處理以清除碳布表面污染物并獲得親水性表面。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于:所述的水熱處理為120℃水熱30min。
6.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于:鉬酸銨和硫脲的用量比為:S:Mo摩爾比為2.0~5.0,硫脲濃度為0.04~0.06mol/L;
所述步驟(4)的水熱反應條件為:水熱溫度為160~180℃,水熱時間為18~24h。
7.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于:步驟(4)和步驟(7)的反應釜冷卻方式為隨爐冷卻;
步驟(5)中的清洗為:依次通過無水乙醇和去離子水超聲清洗3~5次,清洗時間為:15~20min;
步驟(8)超純水洗滌次數為3~5次。
8.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于:步驟(5)中的干燥方式為:真空干燥,干燥溫度為:60~80℃,干燥時間為:3h;
步驟(8)中的干燥方式為:真空干燥,干燥溫度為:60~80℃干燥時間為:3h。
9.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于:步驟(6)中的刻蝕劑為:氫氟酸或氟化銨。
10.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于:步驟(6)中刻蝕劑的濃度為0.05~0.60mol/L;步驟(7)刻蝕的溫度為60~200℃;刻蝕的時間為4~12h。
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