[發明專利]一種基于巴氏加熱法從生物質原料中提取農藥成分的方法

有效

• 申請號: 202011031573.2
• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN112106786B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 程星星;張藝騰;馬春元;王志強;陳桂芳;王鵬
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: A01N61/02
• 分類號: A01N61/02;A01P7/04
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

本發明涉及生物質農藥技術領域，具體涉及一種基于巴氏加熱法從生物質原料中提取農藥成分的方法，包括以下步驟：將生物質原料進行熱解處理，收集熱解焦油；將熱解焦油進行預處理，得到預處理焦油；配置堿洗溶液，并將預處理焦油在巴氏加熱條件下進行堿洗，得到含農藥有效成分溶液；調節PH，得到酸化成分溶液；進行有機萃取，得到富集成分有機相；進行除雜處理，得到除雜后有機相；將除雜得到的有機相進行旋轉蒸發處理，得到精細農藥成分。本發明從生物質原料中分離提純農藥成分，達到充分利用生物質原料的目的，提供了生物質熱解焦油高效利用的新方式，用來替代目前主要用煤、石油等提取高附加值化學物質的工藝，并且提取效果大大增強。

技術領域

本發明涉及生物質農藥技術領域，具體涉及一種基于巴氏加熱法從生物質原料中提取農藥成分的方法。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

隨著工業技術的發展以及人類社會文明的快速進步，煤炭、石油等資源日益緊缺，發展可以替代石油的可再生資源越來越重要，生物質能是可再生資源的重要組成部分，綠色、廉價、原料易得是它的利用優勢。目前，對生物質的利用技術主要包括直接燃燒、熱解、氣化等方式。其中，生物質熱解是公認的比較可靠的利用技術，因為這種技術可以將生物質轉化為液態、固態和氣態產物。生物質焦油成分復雜，含有數百種化學物質，更是含有類似胺類、酚類等高附加值化工中間成分，可以廣泛應用于農藥、醫藥、食品等行業。

同時，發明人發現，現有技術很少提到從生物質焦油中提取農藥成分，也缺乏有效的從生物焦油中提取農藥成分的方法。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明公開一種基于巴氏加熱法從生物質原料中提取農藥成分的方法，首先從生物質原料中提取生物質焦油，然后從生物質焦油中分離、提純農藥成分，達到充分利用生物質焦油的目的，提供了生物質熱解焦油高效利用的新方式，用來替代目前主要用煤、石油等不可再生能源提取高附加值化學物質的工藝。

具體地，本發明的技術方案如下所述：

在本發明的第一方面，本發明提供一種基于巴氏加熱法從生物質原料中提取農藥成分的方法，其包括以下步驟：將生物質原料進行熱解處理，收集熱解焦油；將熱解焦油進行除水預處理，得到預處理焦油；配置堿洗溶液，并將預處理焦油在巴氏加熱條件下進行堿洗，得到含農藥有效成分溶液；調節PH，得到酸化成分溶液；進行有機萃取，得到富集成分有機相；進行除雜處理，得到除雜后的有機相；將除雜得到的有機相進行旋轉蒸發處理，得到精細農藥成分。

進一步地，除水預處理操作包括：在所述熱解焦油中加入無水硫酸鈉固體粉末，進行除水處理，并進行過濾處理，得到預處理焦油。

進一步地，堿洗處理步驟包括：將堿洗溶液和預處理焦油進行階段混合并進行巴氏加熱，所述階段混合和巴氏加熱條件為：第一階段，磁力攪拌，溫度保持巴氏溫度56-65℃，保持至少30min；第二階段，玻璃棒攪拌，溫度保持在巴氏溫度80-83℃，保持10min。經過反應后得到堿洗混合溶液。將堿洗混合溶液在分液漏斗中進行相分層，可以得到含農藥有效成分溶液。

進一步地，調節溶液PH使用質量分數為10wt％的硫酸溶液。

進一步地，采用有機萃取劑為乙酸乙酯，接觸反應的持液時間至少5min，溫度為室溫，得到所述富集成分有機相。

進一步地，除雜操作包括用去離子水洗滌有機相、在富集成分有機相中加入無水硫酸鈉去除水分、并進行過濾，達到去除殘余無機鹽溶液、殘余水分以及固體殘渣的目的，得到除雜有機相。

進一步地，將除雜有機相置于旋轉蒸發儀中進行溶劑蒸發，設定蒸發條件為：蒸發溫度為55-60℃，蒸發壓強為0.024MPa，約為四分之一大氣壓，得到精細農藥成分。