[發明專利]一種基于巴氏加熱法從生物質原料中提取農藥成分的方法

有效

• 申請號: 202011031573.2
• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN112106786B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 程星星;張藝騰;馬春元;王志強;陳桂芳;王鵬
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: A01N61/02
• 分類號: A01N61/02;A01P7/04
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

1.一種基于巴氏加熱法從生物質原料中提取農藥成分的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

對所述生物質原料進行熱解處理，收集得到熱解焦油；

將所述熱解焦油進行除水預處理，得到預處理焦油；

配置一定質量分數的氫氧化鈉溶液，得到備用堿洗溶液；

采用所述備用堿洗溶液對所述預處理焦油在巴氏加熱條件下進行堿洗，經過反應后得到堿洗混合溶液，將所述堿洗混合溶液在分液漏斗中進行相分層，得到所述含農藥有效成分溶液；對所述含農藥有效成分溶液調節pH，得到酸化成分溶液；

對所述酸化成分溶液進行有機萃取，得到富集成分有機相；

對所述富集成分有機相進行除雜處理，得到除雜有機相；

對所述除雜有機相進行旋轉蒸發，得到精細農藥成分；

所述巴氏加熱條件為：第一階段，磁力攪拌，溫度保持56～65℃，保持至少30min；第二階段，玻璃棒攪拌，溫度保持在80～83℃，保持10min；

所述備用堿洗溶液中氫氧化鈉的質量分數為10wt％。

2.根據權利要求1所述的基于巴氏加熱法從生物質原料中提取農藥成分的方法，其特征在于，所述預處理操作包括：在所述熱解焦油中加入無水硫酸鈉固體粉末，進行除水處理，并進行過濾處理，得到所述預處理焦油。

3.根據權利要求1所述的基于巴氏加熱法從生物質原料中提取農藥成分的方法，其特征在于，所述調節pH的步驟包括：將稀硫酸溶液與所述含農藥有效成分溶液進行逆向反應，得到所述酸化成分溶液。

4.根據權利要求1所述的基于巴氏加熱法從生物質原料中提取農藥成分的方法，其特征在于，所述有機萃取使用的有機萃取劑為乙酸乙酯，接觸反應的持續時間為至少5min，溫度為室溫，得到富集成分有機相。

5.根據權利要求1所述的基于巴氏加熱法從生物質原料中提取農藥成分的方法，其特征在于，所述除雜操作包括用去離子水洗滌有機相，在富集成分有機相中加入無水硫酸鈉去除水分，并進行過濾，得到所述除雜有機相。

6.根據權利要求1所述的基于巴氏加熱法從生物質原料中提取農藥成分的方法，其特征在于，旋轉蒸發條件設置為：水浴溫度為60℃，蒸發壓強為0.024Mpa，蒸發時間至少為20min。