[發(fā)明專利]一種鋰電池回收制備橄欖石型五元高熵鋰電前驅(qū)體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011030854.6
• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN112093787B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鮑維東;駱艷華;裴曉東;李曉祥;田然
• 申請（專利權(quán)）人: 中鋼集團南京新材料研究院有限公司;中鋼天源股份有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M10/54
• 代理公司: 馬鞍山市金橋?qū)＠碛邢薰?34111
• 代理人: 魯延生

1.一種退役鋰電池回收制備橄欖石型五元高熵鋰電前驅(qū)體材料的方法，包括以下步驟：

(1)將退役鎳鈷錳三元鋰電材料和退役鐵鋰電材料正極片在空氣氣氛下進行混合焙燒，得到去除有機物和碳的正極片；

(2)將步驟(1)中得到的正極片在稀酸中通入空氣反應，得到第一濾液和濾渣；

(3)將步驟(2)中得到的濾渣加入磷酸，雙氧水溶液溶解得到第二濾液，調(diào)節(jié)第二濾液中金屬離子濃度后用氫氧化鈉和絡(luò)合劑調(diào)節(jié)溶液pH，反應生成五元高熵鋰電材料前驅(qū)體；

(4)將步驟(3)中得到的前驅(qū)體漿料洗滌過濾、洗滌、干燥，焙燒得到橄欖石結(jié)構(gòu)五元高熵鋰電材料前驅(qū)體；

步驟(2)中酸為硫酸，醋酸，次氯酸中的一種或者幾種；

步驟(2)中稀酸中氫離子濃度為0.5-4mol/L；

步驟(2)中反應溫度為70-150℃；

步驟(3)中調(diào)節(jié)后溶液pH在2.0-5.0之間；

步驟(3)中溶液調(diào)節(jié)后c(Fe³⁺):c(Al³⁺):c(Ni²⁺):c(Co²⁺):c(Mn²⁺)五種金屬離子摩爾比為0.98-1.0:0.98-1.0:0.98-1.0:0.98-1.0:0.98-1.0。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中焙燒溫度為450-700℃，恒溫時間為1-3h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中退役鎳鈷錳三元和鐵鋰電材料極片的用量質(zhì)量比為1:2-1:4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)選自以下特征的一個或多個：

步驟(2)中極片與稀酸固液質(zhì)量體積比為150-500g/L；

步驟(2)中空氣流速為0.018-0.20m³/h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中反應時間為4-8h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)選自以下特征的一個或多個：

步驟(3)中磷酸加入的質(zhì)量為三元和鐵鋰極片總質(zhì)量的15-40％；

步驟(3)中磷酸溶液的濃度為30-60g/L；

步驟(3)中質(zhì)量分數(shù)為30％雙氧水加入質(zhì)量為極片質(zhì)量的20-50％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中磷酸溶解和反應溫度為50-90℃，反應時間為3-5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中絡(luò)合劑為硫酸銨，氯化銨，檸檬酸氨中的一種或者幾種，用量為五元鹽n(Fe³⁺+Al³⁺+Ni²⁺+Co²⁺+Mn²⁺)總量的20-40％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中焙燒溫度為450-750℃，焙燒時間為2-5h。