[發(fā)明專利]一種含水四氫呋喃的精制純化方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011030129.9
• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN114315764A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王永旗;王偉;呂明;馮天佑
• 申請（專利權(quán)）人: 太倉滬試試劑有限公司
• 主分類號: C07D307/08
• 分類號: C07D307/08
• 代理公司: 上海梵恒知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31357
• 代理人: 王裕

本發(fā)明公開的含水四氫呋喃的精制純化方法，包括以下步驟：S1、使含水四氫呋喃與強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂接觸，獲得第一轉(zhuǎn)換反應(yīng)液；S2、將步驟S1的第一轉(zhuǎn)換反應(yīng)液與強(qiáng)堿性陽離子交換樹脂接觸，得到第二轉(zhuǎn)換反應(yīng)液；S3、將步驟S2中第二轉(zhuǎn)換反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，獲得粗四氫呋喃；S4、將步驟S3中的粗四氫呋喃加入蒸餾釜，再加還原劑去除粗四氫呋喃中的過氧化物，加熱蒸餾，蒸出的低水分四氫呋喃冷凝收集于儲罐；S5、用氮?dú)鈱拗械牡退炙臍溥秽珘喝胝麴s釜中，向蒸餾釜中加入溶于水并提高水沸點(diǎn)的試劑，隨后加熱蒸餾釜將四氫呋喃蒸出，收集并冷凝四氫呋喃蒸氣制得純化后的四氫呋喃。本發(fā)明可使四氫呋喃含水量減至50PPm以下。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種純化方法，具體涉及含水四氫呋喃的精制純化方法。

背景技術(shù)

四氫呋喃是一種重要的有機(jī)化工及精細(xì)化工原料，對許多有機(jī)和無機(jī)物有良好的溶解性，能溶解除聚乙烯、聚丙烯及氟樹脂以外的所有化合物，廣泛用作反應(yīng)性溶劑，有“萬能溶劑”之稱。

作為四氫呋喃的制法，已知有呋喃的催化加氫、1，4-丁二醇的脫水環(huán)化、二醋酸丁烷的脫酯環(huán)化等幾種方法，利用這些方法得到四氫呋喃中一般含有二氫呋喃的醛類、水等雜質(zhì)，使四氫呋喃因含有雜質(zhì)而不能重復(fù)使用，直接廢棄，既浪費(fèi)，又污染環(huán)境，不符合節(jié)能減排的發(fā)展要求。

為此,中國專利申請公布號CN107746394A公開了一種含水四氫呋喃的精制純化方法，包括以下步驟：使含水四氫呋喃與強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂接觸，將四氫呋喃中的二氫呋喃轉(zhuǎn)換成羥基四氫呋喃，獲得轉(zhuǎn)換反應(yīng)液；將步轉(zhuǎn)換反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，使含有羥基四氫呋喃的水溶液從塔底流出，并使四氫呋喃與水一起從塔頂餾出獲得粗四氫呋喃；將粗四氫呋喃加入蒸餾釜，再加還原劑去除粗四氫呋喃中的過氧化物，加熱蒸餾，蒸出的含水四氫呋喃冷凝收集于儲罐；用氮?dú)鈱拗械暮臍溥秽珘喝胝麴s釜中，向蒸餾釜中加入溶于水并提高水沸點(diǎn)的試劑，隨后加熱蒸餾釜溫度升到80-90℃將四氫呋喃蒸出，收集并冷凝四氫呋喃蒸氣制得純化后的四氫呋喃。本發(fā)明四氫呋喃純度高。但是所得為四氫呋喃一水共沸物，仍達(dá)不到低水份要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是四氫呋喃中含有二氫呋喃的醛類、水等雜質(zhì)，目的在于提供含水四氫呋喃的精制純化方法，解決四氫呋喃因含有雜質(zhì)而不能重復(fù)使用的問題。

本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

含水四氫呋喃的精制純化方法，包括以下步驟：

S1、使含水四氫呋喃與強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂接觸，將四氫呋喃中的二氫呋喃轉(zhuǎn)換成羥基四氫呋喃，獲得第一轉(zhuǎn)換反應(yīng)液；

S2、將步驟S1的第一轉(zhuǎn)換反應(yīng)液與強(qiáng)堿性陽離子交換樹脂接觸，除去第一轉(zhuǎn)換反應(yīng)液中的水，得到第二轉(zhuǎn)換反應(yīng)液；

S3、將步驟S2中第二轉(zhuǎn)換反應(yīng)液進(jìn)行蒸餾，使含有羥基四氫呋喃的水溶液從塔底流出，并使低水分四氫呋喃溶液從塔頂餾出獲得粗四氫呋喃；

S4、將步驟S3中的粗四氫呋喃加入蒸餾釜，再加還原劑去除粗四氫呋喃中的過氧化物，加熱蒸餾，蒸出的低水分四氫呋喃冷凝收集于儲罐；

S5、用氮?dú)鈱拗械牡退炙臍溥秽珘喝胝麴s釜中，向蒸餾釜中加入溶于水并提高水沸點(diǎn)的試劑，隨后加熱蒸餾釜溫度升到80-90℃將四氫呋喃蒸出，收集并冷凝四氫呋喃蒸氣制得純化后的四氫呋喃。

本發(fā)明首先將含水四氫呋喃與強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂接觸，除去了四氫呋喃中的二氫呋喃，然后與強(qiáng)堿性陽離子交換樹脂接觸，除去第一轉(zhuǎn)換反應(yīng)液中的水，得到低水分的第二轉(zhuǎn)換反應(yīng)液，使用氮?dú)廨斔退臍溥秽善鸬降獾淖饔茫槐景l(fā)明提高了四氫呋喃中水的沸點(diǎn)，隨后加熱蒸餾釜溫度升到80-90℃將四氫呋喃蒸出，收集并冷凝四氫呋喃蒸氣制得純化后的四氫呋喃，可使四氫呋喃含水量減至50PPm以下，同時(shí)還能除去四氫呋喃中過氧化物、抗氧劑、機(jī)械雜質(zhì)等成分。

步驟S4中，在加入還原劑之前，加酸或者加堿調(diào)節(jié)粗四氫呋喃至中性。

步驟S4中所述酸為硫酸，所述堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。