[發明專利]一種含水四氫呋喃的精制純化方法在審
| 申請號： | 202011030129.9 | 申請日： | 2020-09-27 |
| 公開（公告）號： | CN114315764A | 公開（公告）日： | 2022-04-12 |
| 發明（設計）人： | 王永旗;王偉;呂明;馮天佑 | 申請（專利權）人： | 太倉滬試試劑有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/08 | 分類號： | C07D307/08 |
| 代理公司： | 上海梵恒知識產權代理事務所(普通合伙) 31357 | 代理人： | 王裕 |
| 地址： | 215422 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 含水 呋喃 精制 純化 方法 | ||
1.含水四氫呋喃的精制純化方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、使含水四氫呋喃與強酸性陽離子交換樹脂接觸，將四氫呋喃中的二氫呋喃轉換成羥基四氫呋喃，獲得第一轉換反應液；
S2、將步驟S1的第一轉換反應液與強堿性陽離子交換樹脂接觸，除去第一轉換反應液中的水，得到第二轉換反應液；
S3、將步驟S2中第二轉換反應液進行蒸餾，使含有羥基四氫呋喃的水溶液從塔底流出，并使低水分四氫呋喃溶液從塔頂餾出獲得粗四氫呋喃；
S4、將步驟S3中的粗四氫呋喃加入蒸餾釜，再加還原劑去除粗四氫呋喃中的過氧化物，加熱蒸餾，蒸出的低水分四氫呋喃冷凝收集于儲罐；
S5、用氮氣將儲罐中的低水分四氫呋喃壓入蒸餾釜中，向蒸餾釜中加入溶于水并提高水沸點的試劑，隨后加熱蒸餾釜溫度升到80-90℃將四氫呋喃蒸出，收集并冷凝四氫呋喃蒸氣制得純化后的四氫呋喃。
2.如權利要求1所述的含水四氫呋喃的精制純化方法，其特征在于，步驟S4中，在加入還原劑之前，加酸或者加堿調節粗四氫呋喃至中性。
3.如權利要求1所述的含水四氫呋喃的精制純化方法，其特征在于，步驟S4中所述酸為硫酸，所述堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
4.如權利要求1所述的含水四氫呋喃的精制純化方法，其特征在于，步驟S5中蒸餾釜的加熱溫度為85℃。
5.如權利要求1所述的含水四氫呋喃的精制純化方法，其特征在于，步驟S5中試劑為氯化鈉；氯化鈉溶于水中形成鹽水，鹽水的沸點高于純水的沸點。
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