[發明專利]錫銻硫化物/石墨烯復合材料的制備方法及其在鈉離子電池負極中的應用

有效

• 申請號: 202011029842.1
• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN112133899B
• 公開（公告）日: 2023-03-03
• 發明（設計）人: 焦麗芳;孫志欽
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/054
• 代理公司: 天津耀達律師事務所 12223
• 代理人: 侯力

1.一種錫銻硫化物/石墨烯復合材料的制備方法，所述錫銻硫化物/石墨烯復合材料應用在鈉離子電池負極中，包括以下制備步驟：

（1）首先制備二硫化錫/石墨烯SnS₂/GNS：將四氯化錫、硫源和氧化石墨烯均勻分散到溶劑中，混合均勻后在160~180℃下進行一步水熱反應，反應時間為6~8 h，離心洗滌并冷凍干燥后，得到二硫化錫/石墨烯SnS₂/GNS；

（2）將步驟（1）中所得產物分散在酒石酸和酒石酸銻鉀混合水溶液中，再次進行水熱反應，反應溫度為120℃，反應時間為6 h，反應釜的體積填充量為70%，離心洗滌并冷凍干燥后，制得錫銻硫化物/石墨烯復合材料，所述錫銻硫化物/石墨烯復合材料的通式為SnSbS_x/GNS，其中x=2~3；制備的SnSbS_x納米小顆粒在石墨烯表面均勻生長，并且尺寸為10nm；SnSbS_x在SnSbS_x/GNS中的質量分數為71%，整體的復合材料表現出了多層的結構。

2.根據權利要求1所述的錫銻硫化物/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，石墨烯、四氯化錫與硫源的質量比為30∶60~85∶60~120；所述硫源為硫代乙酰胺、L-半胱氨酸或硫化鈉中的一種；所述溶劑為水和乙二醇中的一種。

3.根據權利要求1所述的錫銻硫化物/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，混合水溶液為30 mL蒸餾水中配置酒石酸和酒石酸銻鉀混合溶液，其中，蒸餾水、酒石酸銻鉀與酒石酸的質量比為375∶1∶4~4.5；水熱反應前SnS₂/GNS在混合水溶液中的濃度為1~2 mg·mL^-1。