[發明專利]一種磷礦伴生氟制備四氟化硅的方法

有效

• 申請號: 202011029515.6
• 申請日: 2020-09-27
• 公開（公告）號: CN112158849B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 黃忠;何俊;余雙強;張險峰;徐超;陳喜珍;查炎華
• 申請（專利權）人: 湖北祥云（集團）化工股份有限公司;黃忠
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107;C01B25/222
• 代理公司: 武漢惠創知識產權代理事務所(普通合伙) 42243
• 代理人: 童思明

1.一種磷礦伴生氟制備四氟化硅的方法，其特征在于，步驟如下：

(1)在含水氟硅酸物中加入二氧化硅并攪拌均勻后，再加入洗滌硫酸進行反應，反應溫度為70-160℃，熱量來自于洗滌硫酸的自帶熱和稀釋熱，得到含水四氟化硅粗氣和濃度為70-80wt%的硫酸，所述70-80wt%的硫酸用于制備磷酸；所述二氧化硅與氟硅酸物的摩爾比為0.5-0.6：1；所述洗滌硫酸來自步驟(2)，所述含水氟硅酸物為磷酸副產氟硅酸及反應得到的氟硅酸鹽的混合物，所述二氧化硅為磷酸生產尾氣吸收得到的硅膠，所述含水氟硅酸物中的水與洗滌硫酸的質量比為1-3：7，所述含水氟硅酸物中氟的含量≥24wt%；

(2)將步驟(1)得到的含水四氟化硅粗氣采用熱濃硫酸進行洗滌，得到無水四氟化硅粗氣，洗滌后的洗滌硫酸送步驟(1)；所述熱濃硫酸的濃度為90-105wt%，溫度為80-160℃；

(3)將步驟(2)得到的無水四氟化硅粗氣經純化得到四氟化硅；

在步驟(1)中，所述氟硅酸的濃度為2-25wt%，所述氟硅酸鹽為堿金屬的氟硅酸鹽或堿土金屬的氟硅酸鹽；

所述步驟(3)具體包括：

301：將步驟(2)得到的無水四氟化硅粗氣在精餾塔一中進行精餾，精餾溫度為-5—?-20℃，精餾壓力為0.1-0.3MPa，從塔底除去高沸點物質；

302：再在精餾塔二中進一步精餾，精餾溫度為-40—?-80℃，精餾壓力為0.4-0.6Mpa，從塔頂除去低沸點物質，最后得到四氟化硅。

2.根據權利要求1所述的磷礦伴生氟制備四氟化硅的方法，其特征在于，所述氟硅酸鹽選自氟硅酸鈉、氟硅酸鉀、氟硅酸鎂或氟硅酸鈣。

3.根據權利要求1所述的磷礦伴生氟制備四氟化硅的方法，其特征在于，在步驟(1)中，反應時間為30-120min。

4.根據權利要求1所述的磷礦伴生氟制備四氟化硅的方法，其特征在于，步驟如下：

(1)在含水氟硅酸物中加入二氧化硅并攪拌均勻后，再加入洗滌硫酸進行反應，反應時間為30-120min，得到含水四氟化硅粗氣和濃度為70-80wt%的硫酸，所述70-80wt%的硫酸用于制備磷酸；所述二氧化硅與氟硅酸物的摩爾比為0.5-0.6：1；所述洗滌硫酸來自步驟(2)，所述含水氟硅酸物為磷酸副產氟硅酸及反應得到的氟硅酸鹽的混合物，所述二氧化硅為磷酸生產尾氣吸收得到的硅膠，所述含水氟硅酸物中的水與洗滌硫酸的質量比為1-3：7，所述含水氟硅酸物中氟的含量≥24wt%；

(2)將步驟(1)得到的含水四氟化硅粗氣采用熱濃硫酸進行洗滌，得到無水四氟化硅粗氣，洗滌后的洗滌硫酸送步驟(1)；所述熱濃硫酸的濃度為90-105wt%，溫度為80-160℃；

(3)將步驟(2)得到的無水四氟化硅粗氣在精餾塔一中進行精餾，精餾溫度為-5—?-20℃，精餾壓力為0.1-0.3MPa，從塔底除去高沸點物質；再在精餾塔二中進一步精餾，精餾溫度為-40—?-80℃，精餾壓力為0.4-0.6Mpa，從塔頂除去低沸點物質，最后得到四氟化硅。