[發明專利]一種氯化亞砜配硫系統連續加硫裝置及方法

有效

• 申請號: 202011027952.4
• 申請日: 2020-09-26
• 公開（公告）號: CN112169711B
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 孫多龍;顏作標;羅藝飛
• 申請（專利權）人: 安徽金軒科技有限公司
• 主分類號: B01J8/06
• 分類號: B01J8/06;B01J8/00;B01D3/14;B01D3/32;C01B17/45
• 代理公司: 合肥英特力知識產權代理事務所(普通合伙) 34189
• 代理人: 李偉

本發明一種氯化亞砜配硫系統連續加硫裝置及方法，其特征在于：（1）將熔硫槽內的液體硫磺由第一機泵經夾套管打入管道反應器，控制流量在350?500kg/h，所述夾套管內蒸汽的溫度為160?168℃，壓力為0.4?0.6MPa；（2）將粗品氯化亞砜液體由第二機泵送入管道反應器，控制流量在4600?4800 kg/h；（3）控制粗品氯化亞砜和液體硫磺在管道反應器的入口處混合，通過控制管道反應器夾套的循環水進口閥門開度控制管道反應器的溫度為45~65℃，反應結束后進入緩沖罐，等待精餾系統進行精餾提純氯化亞砜。本發明優點：反應器為管道反應器，相比釜式配硫而言，降低動力消耗，維修方便，流體在反應器內擾動強烈，混合更均勻，可保證操作的連續性，提高生產效率。

技術領域

本發明屬化工生產技術領域，涉及一種氯化亞砜配硫系統連續加硫裝置及方法。

背景技術

氯化亞砜是一種重要的無機精細化工產品，在醫藥、農藥、染料、化工等行業及有機合成反應中具有廣泛的應用，如醇類羥基的氯化、羧酸的氯化、酸酐的氯化、有機磺酸或硝基化合物的氯置換、制造?；然铮€可以用于閉環反應和貝克曼轉位，是一種重要的化工中間體，廣泛的應用于農業、醫藥、染料等傳統行業和三氯蔗糖等食品添加劑行業和鋰電池等新能源行業。

氯化亞砜的生產方法主要有氯磺酸法、三氯氧磷聯產法、二氧化硫氣相法三種方法，因二氧化硫氣相法工藝先進、原料價廉易得、產品收率高、質量穩定、三廢排放少等優點，我國氯化亞砜生產企業大多采用此方法進行生產。

現有氯化亞砜的生產中，從催化器出來的混合氣體，其主要成分為氯化亞砜（68%-75%）、二氯化硫（20%-25%），因二氯化硫的沸點和氯化亞砜接近，使得氯化亞砜的提純變得困難，為了將氯化亞砜分離出來，需要將輕組分二氯化硫轉化成重組分一氯化硫；目前常用的做法是將混合氣體通入硫化釜，然后向硫化釜中加入固體硫磺與氯化鈣（干燥劑）混合粉末。實際生產中，通常得兩步配硫：

首先，從氯化亞砜合成釜排出的混合氣體直接通入第一配硫釜中進行硫化，第一配硫釜采取固定床反應器，在固定床反應器內部設有活性炭床層，從氯化亞砜合成釜中排出的氣體直接進入到第一配硫釜中在活性炭作用下進行第一步硫化反應；硫化后的混合氣體通過冷凝和脫氣提純后形成粗品氯化亞砜(氯化亞砜含量為68%-75%，二氯化硫含量為20%-25%，其余為少量的氯氣和一氯化硫)；其次，需要在精餾裝置頂部設置二次硫化床，粗品氯化亞砜在進行精餾提純時再次進行硫化，在二次硫化床內設置活性炭床層作為催化劑；

因第一次配硫反應采用不完全配硫的方式，需要在精餾系統進行二次配硫，該操作存在如下問題：(1)定期補充第一精餾塔塔頂過硫段的固體硫磺會破壞精餾系統壓力狀態，精餾塔需經過一段時間重新建立氣液平衡，這段時間塔頂不能采出產品，影響單位時間產量，且在投加硫磺時，有沖料風險；(2)硫磺投放口位于第一精餾塔塔頂，操作人員投加硫磺時處于高處作業環境，存在起重傷害和高處墜落的潛在風險；(3)需定期觀測過硫段中硫磺消耗并及時補充，工人巡檢和操作的工作量大。

發明內容

本發明的目的是為了現有解決氯化亞砜生產中采用的不完全配硫方式存在諸多不足，提供一種氯化亞砜配硫系統連續加硫裝置及方法，在粗品氯化亞砜進入精餾系統之前先在管道反應器內使用液體硫磺對粗品氯化亞砜進行配硫；配硫方式為連續進料，連續出料。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種氯化亞砜配硫系統連續加硫裝置，包括緩沖罐，其特征在于：粗品氯化亞砜依次通過第二機泵、流量計2和管道反應器入口相連；熔硫槽通過夾套管依次與第一機泵、流量計1和管道反應器入口相連，管道反應器的出口通過管道連至緩沖罐。

進一步，所述熔硫槽內部設有蒸汽盤管用于加熱液體硫磺，熔硫槽外部設有保溫絕熱材料。

進一步，所述夾套管為分段設置，這樣方便夾套管出現問題后的解決。

進一步，所述夾套管設計為4-8段，每6米為一段。