[發(fā)明專利]白芍和炒白芍的標(biāo)準(zhǔn)湯劑、中藥配方顆粒的鑒別方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011026278.8
• 申請(qǐng)日: 2020-09-25
• 公開（公告）號(hào): CN112255331B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魯云;干麗;洪婉敏;紀(jì)玉華;嚴(yán)玉晶;鐘志奎;李美洲;魏梅;劉燎原;孫冬梅;程學(xué)仁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東一方制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G01N30/74
• 代理公司: 華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 向薇

1.一種白芍的標(biāo)準(zhǔn)湯劑、中藥配方顆粒的特征圖譜構(gòu)建方法，其特征在于，包括如下步驟：

對(duì)照品溶液和供試品溶液制備：取5-羥甲基糠醛、沒食子酸、兒茶素、芍藥內(nèi)酯苷、芍藥苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-五沒食子酰葡萄糖和苯甲酰芍藥苷對(duì)照品，以溶劑溶解，制備所述對(duì)照品溶液；取白芍的標(biāo)準(zhǔn)湯劑或白芍中藥配方顆粒，加入提取溶劑進(jìn)行提取，制備所述供試品溶液；

檢測(cè)：以超高效液相色譜法對(duì)所述對(duì)照品溶液和供試品溶液進(jìn)行檢測(cè)；

所述超高效液相色譜法采用的流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為體積濃度為0.03～0.07％的磷酸水溶液，洗脫方式為梯度洗脫；

所述梯度洗脫包括如下程序：

0～5min，保持流動(dòng)相A的體積分?jǐn)?shù)為3％，流動(dòng)相B的體積分?jǐn)?shù)為97％；

5～10min，流動(dòng)相A的體積分?jǐn)?shù)由3％上升至12％，流動(dòng)相B的體積分?jǐn)?shù)由97％下降至88％；

10～16min，流動(dòng)相A的體積分?jǐn)?shù)由12％上升至13％，流動(dòng)相B的體積分?jǐn)?shù)由88％下降至87％；

16～26.5min，流動(dòng)相A的體積分?jǐn)?shù)由13％上升至20％，流動(dòng)相B的體積分?jǐn)?shù)由87％下降至80％；

26.5～30min，保持流動(dòng)相A的體積分?jǐn)?shù)為20％，流動(dòng)相B的體積分?jǐn)?shù)為80％；

30～36min，流動(dòng)相A的體積分?jǐn)?shù)由20％上升至35％，流動(dòng)相B的體積分?jǐn)?shù)由80％下降至65％；

36～40min，流動(dòng)相A的體積分?jǐn)?shù)由35％上升至50％，流動(dòng)相B的體積分?jǐn)?shù)由65％下降至50％；

所述超高效液相色譜法采用的色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白芍的標(biāo)準(zhǔn)湯劑、中藥配方顆粒的特征圖譜構(gòu)建方法，其特征在于，所述超高效液相色譜法還包括如下檢測(cè)條件：

流速為0.2～0.5mL/min，柱溫為28～32℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的白芍的標(biāo)準(zhǔn)湯劑、中藥配方顆粒的特征圖譜構(gòu)建方法，其特征在于，所述流速為0.3mL/min，所述柱溫為30℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的白芍的標(biāo)準(zhǔn)湯劑、中藥配方顆粒的特征圖譜構(gòu)建方法，其特征在于，所述超高效液相色譜法采用的檢測(cè)波長(zhǎng)為：

0～10min，檢測(cè)波長(zhǎng)為275～285nm；10～45min，檢測(cè)波長(zhǎng)為225～235nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的白芍的標(biāo)準(zhǔn)湯劑、中藥配方顆粒的特征圖譜構(gòu)建方法，其特征在于，所述提取溶劑為體積濃度45～55％的乙醇水溶液，所述提取的方法為超聲提取。