[發(fā)明專利]一種含鐵廢鹽酸中有機(jī)物COD的測試方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011026200.6
• 申請(qǐng)日: 2020-09-25
• 公開（公告）號(hào): CN112255225A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何開景;車瑩;楊柳蔭;陳曉玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 斯瑞爾環(huán)境科技股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/79
• 分類號(hào): G01N21/79;G01N31/16
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 鄧聰權(quán)

本發(fā)明提供了一種含鐵廢鹽酸中有機(jī)物COD的測試方法；該方法包括；(1)樣品處理，將樣品進(jìn)行稀釋，倍數(shù)為n；(2)密封消解法測試稀釋液總COD₁；(3)重鉻酸鉀法測定亞鐵離子換算成所產(chǎn)生COD₂；(4)樣品中有機(jī)物產(chǎn)生COD的計(jì)算COD＝(COD₁?COD₂)×n。本發(fā)明方法使用經(jīng)典的重鉻酸鉀法測定稀釋液中亞鐵含量，測試結(jié)果準(zhǔn)確度較高，通過換算及扣減能準(zhǔn)確測得含鐵廢鹽酸中有機(jī)物所產(chǎn)生的COD值，創(chuàng)立了一種能準(zhǔn)確、高效測試高氯、高亞鐵溶液中有機(jī)物COD的方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，一種COD的測試方法，尤其是高氯、高亞鐵廢液中有機(jī)物COD的測試方法。

背景技術(shù)

化學(xué)需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化學(xué)方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等，但主要的是有機(jī)物。因此，化學(xué)需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。化學(xué)需氧量可由于加入的氧化劑的種類及濃度，反應(yīng)溶液的酸度，反應(yīng)溫度和時(shí)間，以及催化劑的有無而獲得不同的結(jié)果。因此，化學(xué)需氧量也是一個(gè)條件性指標(biāo)，必須嚴(yán)格控制操作步驟。

含鐵廢鹽酸中氯離子含量約30％，亞鐵含量8～14％。由于氯離子在高溫及強(qiáng)氧化劑存在下容易被氧化成氯氣，亞鐵氧化成三價(jià)鐵，嚴(yán)重影響COD測試的準(zhǔn)確度。目前國內(nèi)所有的COD測試標(biāo)準(zhǔn)主要測試對(duì)象為水質(zhì)，均有條件限制，各檢測方法對(duì)高氯，尤其氯離子含量高于20000mg/L的廢液中的COD的測定沒有操作簡單可行的標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)于含高還原性亞鐵的溶液測試更是無標(biāo)準(zhǔn)、無方法可依。含鐵廢鹽酸中有機(jī)物含量太高時(shí)，生產(chǎn)車間在氧化成三氯化鐵過程中容易產(chǎn)生易燃的物質(zhì)引起燃燒及爆炸，嚴(yán)重影響生產(chǎn)的安全性，必須嚴(yán)格監(jiān)測含鐵廢鹽酸中有機(jī)物含量。檢測有機(jī)物還可以使用TOC測定儀進(jìn)行檢測總有機(jī)碳，但儀器價(jià)格較高，維護(hù)費(fèi)用及檢測費(fèi)用較高，影響了該方法的普遍使用，因此，需要開發(fā)一種低成本且適用于含鐵廢鹽酸中有機(jī)物COD的測試方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種低成本且適用于高氯、高亞鐵的含鐵廢鹽酸中有機(jī)物COD測試方法，該方法具有較高準(zhǔn)確度和精密度。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：

一種含鐵廢鹽酸中有機(jī)物COD的測試方法包括如下步驟：

(1)樣品的處理

根據(jù)樣品原液中的亞鐵含量進(jìn)行稀釋，一般稀釋10～100倍，優(yōu)選20～50倍，最佳25倍，使稀釋液的總COD₁值在1000mg/L之內(nèi)；

(2)密封消解法測試稀釋液總COD₁

取適量稀釋液置于消解管中，稀釋液的取樣量優(yōu)選為1-5mL，優(yōu)選為3mL，加入5.00mL30％的硫酸汞溶液、充分震蕩約10s，放置5～10min后，加入3.00mL消解劑，消解劑的濃度為0.05～0.25mol/L，優(yōu)選為0.25mol/L，充分搖勻，再加入5.00mL硫酸-硫酸銀催化劑，充分搖勻后立即加蓋擰緊；依次將消解管插入溫度達(dá)到160～165℃的COD消解裝置恒溫體孔中消解25min；冷卻至室溫后，將消化管中的溶液轉(zhuǎn)移至250mL的錐形瓶中，用水洗滌消解管一并轉(zhuǎn)入錐形瓶中，補(bǔ)加10～20mL濃硫酸，優(yōu)選補(bǔ)加15mL濃硫酸，補(bǔ)水至80～100mL搖勻后冷卻；加入若干滴試亞鐵靈指示劑，例如，加入3滴，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)；記下水樣滴定時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積數(shù)V₁；同時(shí)做雙空白，以雙空白滴定數(shù)的平均值參與計(jì)算，平均值滴定數(shù)相差不超過0.1mL；

結(jié)果計(jì)算：

式中；C—硫酸亞鐵銨標(biāo)定的濃度(mol/L)