[發明專利]一種含鐵廢鹽酸中有機物COD的測試方法

在審

• 申請號: 202011026200.6
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112255225A
• 公開（公告）日: 2021-01-22
• 發明（設計）人: 何開景;車瑩;楊柳蔭;陳曉玲
• 申請（專利權）人: 斯瑞爾環境科技股份有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N31/16
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 鄧聰權

1.一種含鐵廢鹽酸中有機物COD的測試方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)樣品處理：

根據樣品原液中的亞鐵含量進行稀釋，使稀釋液總COD₁值在1000mg/L之內；

(2)密封消解法測試稀釋液總COD₁：

取適量稀釋液置于消解管中，加入5.00mL 30％的硫酸汞溶液、充分震蕩，放置5～10min后，加入3.00mL消解劑，充分搖勻，再加入5.00mL硫酸-硫酸銀催化劑，充分搖勻后立即加蓋擰緊；依次將消解管插入溫度達到160～165℃的COD消解裝置恒溫體孔中消解25～35min；冷卻至室溫后，將消化管中的溶液完全轉移至250mL的錐形瓶中，補加10～20mL濃硫酸，補水至80～100mL搖勻后冷卻；加入試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點，記下水樣滴定時硫酸亞鐵銨標準溶液的消耗體積數V₁；同時做雙空白，以雙空白滴定數的平均值參與計算，雙空白滴定數相差不超過0.1mL；

結果計算:

式中；C—硫酸亞鐵銨標定的濃度(mol/L)；

V₀—雙空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液滴定體積平均值(mL)；

V₁—樣品消耗硫酸亞鐵銨標準溶液滴定的體積(mL)；

V—取樣體積(mL)；

8000—1/4O₂的摩爾質量以mg/L為單位的換算值；

(3)重鉻酸鉀法測定亞鐵離子換算成所產生COD₂：

準確移取適量稀釋液于錐形瓶中，加入10mL硫磷混合酸，加水至100mL，加入二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀標準液滴定到穩定的藍紫色為終點，記下滴定體積；

結果計算：

式中；C—重鉻酸鉀標液的濃度(mol/L)；

V—樣品消耗重鉻酸鉀標準溶液滴定的體積，mL；

V₀—移取稀釋液的體積，mL；

55.85—Fe的摩爾質量，g/mol；

7—亞鐵濃度換算成COD濃度的換算系數；

(4)樣品中有機物產生COD的計算

COD＝(COD₁-COD₂)×n

式中：COD₁—密封消解法測稀釋液中總COD值；

COD₂—稀釋液中亞鐵離子含量所換算的COD值；

n—樣品稀釋倍數。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中稀釋倍數為10～100倍。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于：步驟(1)中稀釋倍數為25倍。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中所述稀釋液的取樣量為1～5mL。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟(2)中所述稀釋液的取樣量為3mL。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中所述消解劑濃度為0.05～0.25mol/L。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于：步驟(2)中所述消解劑濃度0.25mol/L。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中所述補加濃硫酸體積為15mL。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(3)中測定含鐵廢鹽酸中亞鐵含量，重鉻酸鉀標準溶液濃度為0.02～0.1mol/L。

10.如權利要求9所述的方法，其特征在于：步驟(3)中所述稀釋液用量為3～10mL。