[發明專利]一種(1R,2R)-1,2-環己烷二甲醇異構體的檢測方法和裝置

在審

• 申請號: 202011025963.9
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112083104A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 楊俊免;李彪;袁廣峰;張煜玲;宗瑩瑩;戎艷艷
• 申請（專利權）人: 石家莊四藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種(1R,2R)?1,2?環己烷二甲醇異構體的檢測方法，直接采用手性毛細管色譜柱通過氣相色譜法進行檢測，操作簡便，簡化樣樣處理步驟，減少實驗過程的誤差。本發明還提供了一種檢測(1R,2R)?1,2?環己烷二甲醇異構體的氣相色譜裝置，包括供試樣配制器、載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器以及數據處理系統。所述供試樣配制器與載氣源分別接入所述進樣部分，進樣部分連接色譜柱；載氣源輸出的載氣為流動相帶動供試樣進入進樣部分，然后流經色譜柱達到分離的目的。根據本發明的檢測方法和裝置，可以直接通過氣相色譜法檢測(1R,2R)?1,2?環己烷二甲醇異構體，操作簡便，避免引入誤差，并且可同時對對映異構體和非對映異構體進行分離，解決異構體拆分問題，從而嚴格控制在(1R,2R)?1,2?環己烷二甲醇合成過程中異構體的含量。

技術領域

本發明涉及醫藥技術領域，尤其涉及一種(1R,2R)-1,2-環己烷二甲醇異構體的檢測方法和裝置。

背景技術

(1R,2R)-1,2-環己烷二甲醇是鹽酸魯拉西酮合成中的重要起始物料，在(1R,2R)-1,2-環己烷二甲醇合成的過程中，不可避免的出現對映異構體和非對映異構體。

對映異構體和非對映異構體直接影響后續反應，進而影響成樣純度，因此，需要嚴格控制(1R,2R)-1,2-環己烷二甲醇異構體的含量，即需要對(1R,2R)-1,2-環己烷二甲醇異構體的含量進行準確地檢測。

CN 107688069 A公開了一種(1R,2R)-環己烷-1,2-二甲醇對映異構體的HPLC的檢測方法。該方法的不足之處在于需要將試劑衍生以后再進行液相色譜儀檢測，操作復雜，容易引入誤差，且無法同時分離對映異構體和非對映異構體。

發明內容

本發明的一個目的是提供一種(1R,2R)-1,2-環己烷二甲醇異構體的檢測方法，該方法無需對(1R,2R)-1,2-環己烷二甲醇樣樣進行衍生處理，直接通過色譜法檢測，操作簡便，避免引入誤差，同時對對映異構體和非對映異構體進行分離，解決異構體拆分問題，嚴格控制在 (1R,2R)-1,2-環己烷二甲醇合成過程中異構體的含量。

為此，根據本發明的一個方面，本發明提供了一種(1R,2R)-1,2-環己烷二甲醇異構體的檢測方法，直接采用手性毛細管色譜柱通過氣相色譜法進行檢測，操作簡便，簡化樣樣處理步驟，減少實驗過程的誤差。該檢測方法包括如下步驟：(1)將一定量的(1R,2R)-1,2-環己烷二甲醇樣樣加甲醇溶解，并稀釋制成適宜濃度的溶液，作為供試樣；(2)對供試樣進行氣相色譜檢測，以環糊精為固定相的毛細管柱為色譜柱，起始柱溫105～115℃，以0.3～1.0℃/min 的升溫速率升溫至終點柱溫118～130℃，維持一定時間(優選15分鐘)，進樣部分溫度為 150～190℃，檢測器溫度為200～290℃。

優選地，所述環糊精為六(2,3,6-三-O-甲基)環糊精。

優選地，所述起始柱溫為110℃。

優選地，所述升溫速率為0.3℃/min。

優選地，所述終點柱溫為120℃。

優選地，所述進樣部分溫度為170℃。

優選地，所述檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度為280℃。

根據本發明，無需對(1R,2R)-1,2-環己烷二甲醇樣樣進行衍生處理，直接使用氣相色譜法檢測，操作簡便。