[發明專利]一種(1R,2R)-1,2-環己烷二甲醇異構體的檢測方法和裝置

在審

• 申請號: 202011025963.9
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112083104A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 楊俊免;李彪;袁廣峰;張煜玲;宗瑩瑩;戎艷艷
• 申請（專利權）人: 石家莊四藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種(1R,2R)-1,2-環己烷二甲醇異構體的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將一定量的(1R,2R)-1,2-環己烷二甲醇樣樣加入甲醇溶解，并稀釋制成適宜濃度的溶液，作為供試樣；

(2)對供試樣進行氣相色譜檢測，以環糊精為固定相的毛細管柱為色譜柱，起始柱溫105～115℃，以0.3～1.0℃/min的升溫速率升溫至終點柱溫118～130℃，維持一定時間(優選15分鐘)，進樣部分溫度為150～190℃，檢測器溫度為200～290℃。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述環糊精為六(2,3,6-三-O-甲基)環糊精。

3.如權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述進樣部分溫度為170℃。

4.如權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述起始柱溫為110℃；所述升溫速率為0.3℃/min；和/或所述終點柱溫為120℃。

5.如權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度為280℃。

6.一種(1R,2R)-1,2-環己烷二甲醇異構體的氣相色譜檢測裝置，其特征在于，包括供試樣配制器、載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器以及數據處理系統；

其中，所述供試樣配制器與所述載氣源分別接入所述進樣部分，所述進樣部分連接色譜柱；載氣源輸出的載氣為流動相帶動供試樣進入進樣部分，然后流經色譜柱進行分離；所述色譜柱外部設置柱溫箱，所述色譜柱依次連接檢測器和數據處理系統；

所述色譜柱為以環糊精為固定相的毛細管柱。

7.如權利要求6所述的氣相色譜檢測裝置，其特征在于，所述進樣部分包括溶液自動進樣裝置。

8.如權利要求6所述的氣相色譜檢測裝置，其特征在于，所述色譜柱為以六(2,3,6-三-O-甲基)環糊精為固定相的毛細管柱。

9.如權利要求6所述的氣相色譜檢測裝置，其特征在于，所述進樣部分包括溫度控制裝置，控制溫度150～190℃；所述柱溫箱包括程序升溫裝置，所述程序升溫裝置控制起始柱溫105～115℃，以0.3～1.0℃/min的升溫速率升溫至終點柱溫118～130℃，維持一定時間；和/或所述檢測器為氫火焰離子化檢測器，所述檢測器包括溫度控制裝置，控制溫度為200～290℃。

10.如權利要求6所述的氣相色譜檢測裝置，其特征在于，所述數據處理系統包括放大與控制器、積分器以及記錄儀。