[發明專利]一種基于GC-MS測定輔酶Q10膠囊中氯乙烯的方法

在審

• 申請號: 202011025528.6
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112147255A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 胡長花
• 申請（專利權）人: 上海普康藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 劉俊玲

本發明屬于藥物分析技術領域，具體涉及一種基于GC?MS測定輔酶Q10膠囊中氯乙烯的方法，其包括將輔酶Q10膠囊內容物配制成供試品溶液照中國藥典2020年四部通則0431公布的GC?MS法進行檢測，其中，氣相色譜檢測的條件為：以氰丙基苯基?二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱，載氣為氦氣；質譜條件為：選用EI離子源，離子源溫度：230℃；四級桿溫度：150℃；溶劑截流時間：3.8min；掃描模式：單離子監測模式SIM進行檢測。該方法可以使輔酶Q10膠囊與氯乙烯有效分離，具有精密度好，分離度好的優點。

技術領域

本發明屬于藥物分析技術領域，具體涉及一種基于GC-MS測定輔酶Q10膠囊中氯乙烯的方法。

背景技術

輔酶Q10(coenzyme Q10，結構如下式1)又稱泛醌，在呼吸鏈中是一種與蛋白質結合不緊密的輔酶，是生物體內廣泛存在的脂溶性醌類化合物，在人體呼吸鏈中質子移位及電子傳遞中起重要作用。

輔酶Q10作為細胞代謝和細胞呼吸激活劑，也是重要的抗氧化劑和非特異性免疫增強劑，能抑制線粒體的過氧化，具有促進氧化磷酸化反應，保護生物膜結構完整性的作用。此外，輔酶Q10對免疫非特異性具有增強的作用，可以增強抗體產生的能力，改善T細胞功能。輔酶Q10實質上是一種代謝激活劑，能激活細胞呼吸，加速產生三磷酸腺苷(ATP)，并起到解毒急救的作用；它還可改變細胞和組織的缺氧狀態，對肝、腦、心臟及神經系統均有較好的保護和改善作用，增強體內的非特異性免疫應答。經證實，其可以輔助治療心血管疾病(如：病毒性心肌炎、慢性心功能不全)、肝炎(如：病毒性肝炎、亞急性肝壞死、慢性活動性肝炎)、癌癥的綜合治療(能減輕放療、化療等引起的某些不良反應)。

輔酶Q10在合成過程中可能會生成雜質氯乙烯，氯乙烯易與DNA反應，造成DNA損傷，存在一定基因毒性。輔酶Q10膠囊在中國藥典中只規定了輔酶Q9雜質，在美國藥典中也未考察有關物質氯乙烯；經查閱文獻可知，目前氯乙烯在輔酶Q10原料的中國藥典、美國藥典和歐洲藥典等標準中也均未有其測定方法，在其他期刊文獻中也沒有記載。所以，亟需提供一種用于檢測輔酶Q10中氯乙烯的方法以更好的控制輔酶Q10的質量。

發明內容

本發明為克服現有技術的上述不足，本發明提供一種基于GC-MS測定輔酶Q10膠囊中氯乙烯的方法。

為了實現上述發明目的，本發明提供了如下技術方案：

一種基于GC-MS測定輔酶Q10膠囊中氯乙烯的方法，其包括將輔酶Q10膠囊內容物配制成供試品溶液照中國藥典2020年四部通則0431公布的GC-MS法進行檢測，其中，氣相色譜檢測的條件為：

以氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱，載氣為氦氣；

質譜條件為：選用EI離子源，離子源溫度：230℃；四級桿溫度：150℃；溶劑截流時間：3.8min；掃描模式：使用單離子監測模式SIM進行檢測。

優選地，質譜檢測時掃描離子：64.0定量離子、62.0定性離子。

優選地，氣相色譜檢測時，進樣口溫度為200℃，程序升溫條件：50℃保持2min，15℃/min升至120℃，保持2min，再10℃min升至200℃，保持2min。

優選地，氣相色譜檢測時分流比為20:1；柱流速為0.8mLmin。

優選地，所述方法的進樣方式為頂空進樣。由于氯乙烯作為基因毒性雜質控制限度低，基質復雜，而且存在沸點低，易揮發等特點，當采用頂空進樣對輔酶Q10中氯乙烯時可以獲得較精確的檢測結果。

進一步優選地，頂空加樣溫度為80℃，平衡時間為35min。

進一步優選地，頂空瓶采用棕色的頂空瓶。