[發(fā)明專利]一種基于GC-MS測定輔酶Q10膠囊中氯乙烯的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011025528.6
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112147255A
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡長花
• 申請（專利權(quán)）人: 上海普康藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/60;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 北京精金石知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11470
• 代理人: 劉俊玲

1.一種基于GC-MS測定輔酶Q10膠囊中氯乙烯的方法，其包括將輔酶Q10膠囊內(nèi)容物配制成供試品溶液照中國藥典2020年四部通則0431公布的GC-MS法進(jìn)行檢測，其中，氣相色譜檢測的條件為：

以氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，載氣為氦氣；

質(zhì)譜條件為：選用EI離子源，離子源溫度：230℃；四級桿溫度：150℃；溶劑截流時間：3.8min；掃描模式：單離子監(jiān)測模式SIM進(jìn)行檢測。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于GC-MS測定輔酶Q10膠囊中氯乙烯的方法，氣相色譜檢測時，進(jìn)樣口溫度為200℃，程序升溫條件：50℃保持2min，15℃/min升至120℃，保持2min，再10℃min升至200℃，保持2min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于GC-MS測定輔酶Q10膠囊中氯乙烯的方法，氣相色譜檢測時，色譜柱的分流比為20:1；柱流速為0.8mL/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于GC-MS測定輔酶Q10膠囊中氯乙烯的方法，所述方法的進(jìn)樣方式為頂空進(jìn)樣。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于GC-MS測定輔酶Q10膠囊中氯乙烯的方法，頂空加樣溫度為80℃，平衡時間為35min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于GC-MS測定輔酶Q10膠囊中氯乙烯的方法，在采用供試品溶液進(jìn)行GC-MS檢測之前還包括氯乙烯儲備液及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制步驟：

儲備液的配制：精密移取氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液至容量瓶中，加DMF定容至刻度得濃度為10μg/mL的儲備液；

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：精密移取儲備液至容量瓶中，加DMF定容至刻度得濃度為0.5μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于GC-MS測定輔酶Q10膠囊中氯乙烯的方法，在采用供試品溶液進(jìn)行GC-MS檢測之前還包括氯乙烯系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制，所述系列標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度為0.10μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、0.75μg/mL、1.00μg/mL。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于GC-MS測定輔酶Q10膠囊中氯乙烯的方法，質(zhì)譜檢測時掃描離子：64.0定量離子、62.0定性離子。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的基于GC-MS測定輔酶Q10膠囊中氯乙烯的方法，其特征在于，固定液是由6％氰丙基苯基和94％的二甲基聚硅氧烷組成。