[發明專利]一種聚羧酸減水劑大單體的制備方法

在審

• 申請號: 202011022446.6
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112175180A
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 于廣臣;王剛;彭義秋
• 申請（專利權）人: 吉化集團油脂化工有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28
• 代理公司: 吉林省長春市新時代專利商標代理有限公司 22204
• 代理人: 高晶

本發明公開了一種聚羧酸減水劑大單體的制備方法，采用甲醇鈉與原料醇生產的不飽和醇鈉為催化劑，既保證了聚羧酸減水劑大單體生產過程沒有副產物甲醇的干擾，也不會有類似于使用氫氧化鉀、氫氧化鈉、金屬鈉、鉀、氫化鈉等催化劑時所產生的劇烈反應，工藝簡單，并且在生產聚羧酸減水劑大單體時可以將本發明制備的催化劑一次加入到反應體系中，制備羧酸減水劑大單體粗品時不需再加催化劑，既節約生產時間，又節省能源，降低生產成本。

技術領域

本發明涉及聚羧酸減水劑技術領域，具體涉及一種聚羧酸減水劑大單體的制備方法。

背景技術

20世紀90年代以來，聚羧酸減水劑已經發展成為一種高效減水劑的新品種，它具有強度高和耐熱性。耐久性好等優異性能，在高溫下坍落度損失小，具有良好的流動性，在較低的溫度不需要大幅度增加減水劑的摻量即可保證成型混凝土的高強度，進而被廣泛應用于各種大型的橋、路建設中。聚羧酸減水劑的合成方法有多種，最常用的是用可聚單體直接聚合來制備聚羧酸減水劑。目前，聚醚大單體已經成為了聚羧酸減水劑研究和應用的主流。

聚醚類大單體的生產工藝主要是以環氧乙烷為原料，與各類起始劑在催化劑的作用下發生加成聚合反應。目前生產聚醚類大單體是所采用的催化劑為金屬鈉、氫氧化鉀、氫化鈉或者甲醇鈉，在使用金屬鈉、氫氧化鉀或者氫化鈉作為催化劑時，催化劑與起始劑反應時間長，而且某些起始劑為閃點低的醇類物質，與金屬鈉、氫氧化鉀或者氫化鈉反應容易發生燃燒。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種工藝簡單、安全、反應時間短，純度高的聚羧酸減水劑大單體的制備方法。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案是：一種聚羧酸減水劑大單體的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)催化劑的制備：將原料醇加入反應釜中并開啟攪拌，打開反應釜的真空系統，待反應釜負壓至小于0.08MPa，通過反應釜內的負壓將甲醇鈉吸入反應釜中，對反應釜進行氮氣置換，充氮氣至常壓后，反應釜加熱并持續攪拌，攪拌速度為150～350r/min的條件下反應10～20min，然后對反應釜內生成的甲醇進行蒸餾，蒸餾結束后反應釜升壓降溫，得到催化劑不飽和醇鈉；

(2)鏈起始劑的制備：準備鏈起始劑配制釜，并用氮氣進行置換，使鏈起始劑配制釜內的氧含量小于200ppm，向鏈起始劑配制釜中加入原料醇，加料完畢后向鏈起始劑配制釜中通入氮氣，并開始攪拌，然后向鏈起始劑配制釜中定量加入步驟(1)制備的催化劑進行反應，得到鏈起始劑；

(3)鏈起始劑的預熱：準備前處理罐，并用氮氣置換，使前處理罐內的氧含量小于200ppm，將步驟(2)制備的鏈起始劑導入到前處理罐內，升溫至100℃；

(4)中間體的制備：準備預反應器，將預反應器抽真空，用氮氣置換，待反應器內的氧含量小于200ppm時，將步驟(3)中預熱后的鏈起始劑加入到預反應器中，然后向預反應器中定量加入環氧乙烷進行反應，環氧乙烷加料完畢后反應進入熟化過程，熟化過程仍保持反應物循環，熟化時間為30-60min，當反應器的殘余壓力不變時，即反應結束，將反應器中的剩余氣體排至廢氣處理單元，得到中間體；

(5)減水劑大單體的制備：準備主反應器，將反應器抽真空，用氮氣置換，待反應器內的氧含量小于200ppm時，將步驟(4)制備的中間體加入到主反應器中，然后向主反應器中定量加入環氧乙烷進行反應，環氧乙烷加料完畢后反應進入熟化過程，熟化過程仍保持反應物循環，熟化時間為30-60min，當反應器的殘余壓力不變時，即反應結束，將反應器中的剩余氣體排至廢氣處理單元，然后在真空下脫氣，得到減水劑大單體粗品；

(6)中和反應：準備中和反應釜，將步驟(5)制備的聚羧酸減水劑大單體粗品導入到中和釜內，用98％的醋酸進行中和反應，待pH值調節至6-8時反應結束，得到聚羧酸減水劑大單體成品。

作為本發明的優選，步驟(1)中原料醇與甲醇鈉的重量比為15:1。