[發(fā)明專利]一種聚羧酸減水劑大單體的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011022446.6 | 申請日： | 2020-09-25 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112175180A | 公開（公告）日： | 2021-01-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 于廣臣;王剛;彭義秋 | 申請（專利權(quán)）人： | 吉化集團(tuán)油脂化工有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08G65/28 | 分類號(hào)： | C08G65/28 |
| 代理公司： | 吉林省長春市新時(shí)代專利商標(biāo)代理有限公司 22204 | 代理人： | 高晶 |
| 地址： | 132000 吉*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 羧酸 水劑 單體 制備 方法 | ||
1.一種聚羧酸減水劑大單體的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
(1)催化劑的制備：將原料醇加入反應(yīng)釜中并開啟攪拌，打開反應(yīng)釜的真空系統(tǒng)，待反應(yīng)釜負(fù)壓至小于0.08MPa，通過反應(yīng)釜內(nèi)的負(fù)壓將甲醇鈉吸入反應(yīng)釜中，對反應(yīng)釜進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，充氮?dú)庵脸汉螅磻?yīng)釜加熱并持續(xù)攪拌，攪拌速度為150～350r/min的條件下反應(yīng)10～20min，然后對反應(yīng)釜內(nèi)生成的甲醇進(jìn)行蒸餾，蒸餾結(jié)束后反應(yīng)釜升壓降溫，得到催化劑不飽和醇鈉；
(2)鏈起始劑的制備：準(zhǔn)備鏈起始劑配制釜，并用氮?dú)膺M(jìn)行置換，使鏈起始劑配制釜內(nèi)的氧含量小于200ppm，向鏈起始劑配制釜中加入原料醇，加料完畢后向鏈起始劑配制釜中通入氮?dú)猓㈤_始攪拌，然后向鏈起始劑配制釜中定量加入步驟(1)制備的催化劑進(jìn)行反應(yīng)，得到鏈起始劑；
(3)鏈起始劑的預(yù)熱：準(zhǔn)備前處理罐，并用氮?dú)庵脫Q，使前處理罐內(nèi)的氧含量小于200ppm，將步驟(2)制備的鏈起始劑導(dǎo)入到前處理罐內(nèi)，升溫至100℃；
(4)中間體的制備：準(zhǔn)備預(yù)反應(yīng)器，將預(yù)反應(yīng)器抽真空，用氮?dú)庵脫Q，待反應(yīng)器內(nèi)的氧含量小于200ppm時(shí)，將步驟(3)中預(yù)熱后的鏈起始劑加入到預(yù)反應(yīng)器中，然后向預(yù)反應(yīng)器中定量加入環(huán)氧乙烷進(jìn)行反應(yīng)，環(huán)氧乙烷加料完畢后反應(yīng)進(jìn)入熟化過程，熟化過程仍保持反應(yīng)物循環(huán)，熟化時(shí)間為30-60min，當(dāng)反應(yīng)器的殘余壓力不變時(shí)，即反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)器中的剩余氣體排至廢氣處理單元，得到中間體；
(5)減水劑大單體的制備：準(zhǔn)備主反應(yīng)器，將反應(yīng)器抽真空，用氮?dú)庵脫Q，待反應(yīng)器內(nèi)的氧含量小于200ppm時(shí)，將步驟(4)制備的中間體加入到主反應(yīng)器中，然后向主反應(yīng)器中定量加入環(huán)氧乙烷進(jìn)行反應(yīng)，環(huán)氧乙烷加料完畢后反應(yīng)進(jìn)入熟化過程，熟化過程仍保持反應(yīng)物循環(huán)，熟化時(shí)間為30-60min，當(dāng)反應(yīng)器的殘余壓力不變時(shí)，即反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)器中的剩余氣體排至廢氣處理單元，然后在真空下脫氣，得到減水劑大單體粗品；
(6)中和反應(yīng)：準(zhǔn)備中和反應(yīng)釜，將步驟(5)制備的聚羧酸減水劑大單體粗品導(dǎo)入到中和釜內(nèi)，用98％的醋酸進(jìn)行中和反應(yīng)，待pH值調(diào)節(jié)至6-8時(shí)反應(yīng)結(jié)束，得到聚羧酸減水劑大單體成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸減水劑大單體的制備方法，其特征在于：步驟(1)中原料醇與甲醇鈉的重量比為15:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸減水劑大單體的制備方法，其特征在于：步驟(1)中甲醇蒸餾的條件為反應(yīng)釜壓力-0.05～-0.08MPa，溫度為80～110℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸減水劑大單體的制備方法，其特征在于：步驟(2)中原料醇與步驟(1)預(yù)處理的催化劑的重量比為：1～2:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸減水劑大單體的制備方法，其特征在于：步驟(2)中的反應(yīng)溫度為小于40℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸減水劑大單體的制備方法，其特征在于：步驟(4)中環(huán)氧乙烷與鏈起始劑的重量比為：3～5:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸減水劑大單體的制備方法，其特征在于：步驟(4)中反應(yīng)的溫度為108～138℃，壓力為0.5Mpa，環(huán)氧乙烷的進(jìn)料流量為80～85kg/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸減水劑大單體的制備方法，其特征在于：步驟(5)中的環(huán)氧乙烷與步驟(4)制備的中間體的重量比為：4～5:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸減水劑大單體的制備方法，其特征在于：步驟(5)中反應(yīng)的溫度為108～138℃，壓力為0.5Mpa，環(huán)氧乙烷的進(jìn)料流量為250kg/min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚羧酸減水劑大單體的制備方法，其特征在于：所述原料醇為甲基烯丙醇或異戊烯醇。
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