[發(fā)明專利]一種合成N-取代硫酰亞胺類化合物的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011021883.6 | 申請日： | 2020-09-25 |
| 公開（公告）號： | CN112010794B | 公開（公告）日： | 2022-08-26 |
| 發(fā)明（設計）人： | 夏遠志;張鑫羽;陳建輝;羅燕書;陳佳佳 | 申請（專利權）人： | 溫州大學 |
| 主分類號： | C07C381/10 | 分類號： | C07C381/10 |
| 代理公司： | 北京世譽鑫誠專利代理有限公司 11368 | 代理人： | 仲伯煊 |
| 地址： | 325036 浙江省溫州市甌海*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 取代 亞胺 化合物 方法 | ||
1.一種合成N-取代硫酰亞胺類化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：
在空氣氛圍中，以N-(烴酰氧基)酰胺和二取代硫醚為原料，以釕配合物為催化劑，在銀鹽添加劑和配體存在的情況下，在反應溶劑中反應，反應結(jié)束后經(jīng)過分離純化即得到N-取代硫酰亞胺類化合物，所述N-取代硫酰亞胺類化合物的結(jié)構(gòu)式為：其中：
所述的N-(烴酰氧基)酰胺的結(jié)構(gòu)式為其中：
R1為C1～C10烷基、芳基和含有取代基的芳基，取代基為C1～C10烷基、烷氧基、鹵素；
R2為C1～C10烴?；?/p>
二取代硫醚的結(jié)構(gòu)式為其中R3和R4為C1～C12烷基，苯基，芐基；
所述N-(烴酰氧基)酰胺、二取代硫醚、釕配合物、銀鹽添加劑、配體的摩爾比為1：(1～2)：(0.01～0.1)：(0.04～0.4)：(0.02～0.2)；
反應溶劑的用量以N-(烴酰氧基)酰胺的重量計，為5～25mL/g，其中：
所述釕配合物為三氯化釕、二氯化釕、三苯基膦二氯化釕、對傘花烴二氯化釕二聚體中的一種；
所述銀鹽添加劑為氯化銀、硝酸銀、醋酸銀、六氟銻酸銀、四氟硼酸銀中的一種；
所述配體為三苯基膦、聯(lián)吡啶、苯甲酰胺、苯甲酸、苯甲羥肟酸中的一種。
2.如權利要求1所述的一種合成N-取代硫酰亞胺類化合物的方法，其特征在于，所述釕配合物為三苯基膦二氯化釕。
3.如權利要求1所述的一種合成N-取代硫酰亞胺類化合物的方法，其特征在于，所述銀鹽添加劑為醋酸銀。
4.如權利要求1所述的一種合成N-取代硫酰亞胺類化合物的方法，其特征在于，所述配體為苯甲羥肟酸。
5.如權利要求1所述的一種合成N-取代硫酰亞胺類化合物的方法，其特征在于，所述反應溶劑為甲醇、乙醇、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈、乙酸乙酯中的一種。
6.如權利要求5所述的一種合成N-取代硫酰亞胺類化合物的方法，其特征在于，所述反應溶劑為甲醇。
7.如權利要求1所述的一種合成N-取代硫酰亞胺類化合物的方法，其特征在于，反應溫度為0-100℃。
8.如權利要求7所述的一種合成N-取代硫酰亞胺類化合物的方法，其特征在于，反應溫度為25℃。
9.如權利要求1所述的一種合成N-取代硫酰亞胺類化合物的方法，其特征在于，反應時間為5～300分鐘。
10.如權利要求9所述的一種合成N-取代硫酰亞胺類化合物的方法，其特征在于，反應時間為10分鐘。
11.如權利要求1所述的一種合成N-取代硫酰亞胺類化合物的方法，其特征在于，所述的N-(烴酰氧基)酰胺、二取代硫醚、釕配合物、銀鹽添加劑、配體的摩爾比為1:1.5:0.05:0.2:0.1。
12.如權利要求1所述的一種合成N-取代硫酰亞胺類化合物的方法，其特征在于，分離純化為柱層析分離或重結(jié)晶。
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