[發明專利]一種硝酸胍的含量測定鑒別方法

在審

• 申請號: 202011020919.9
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112326869A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 黃升;劉明威;邱偉杰;黎小雄
• 申請（專利權）人: 佛山市南海北沙制藥有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 陳俊釗

本發明公開了一種硝酸胍的含量測定鑒別方法，包括以下步驟：S1.對樣品進行硝酸基鑒別測試和胍基鑒別測試；S2.對樣品進行硝酸銨含量測定，S3.對樣品進行硝酸胍含量測定。本發明所采用的硝酸胍測定方法，先通過對樣品進行硝酸基鑒別測試和胍基鑒別測試，從而排除樣品中不存在硝酸胍的情況，避免其對后續的含量測試結果造成干預，使結果的準確性更高。當測試后樣品中不含胍基和硝酸基時，可判斷樣品中不含硝酸胍，測試可提前結束免除后續的測試步驟，可節省流程提高效率。此外本發明的測試方法不需要苦味酸，其所采用的測試試劑均為較常用的實驗室試劑，對試劑的門檻較低，便于推廣使用。

技術領域

本發明涉及化學分析技術領域，尤其涉及一種硝酸胍的含量測定鑒別方法。

背景技術

硝酸胍作為一種制藥原料，廣泛應用于磺胺藥及抗菌增效劑TMP、DVD的合成。為了確保生產的硝酸胍真實可靠符合目標物質，符合質量標準要求，建立了硝酸胍的鑒別檢查方法，對生產過程的關鍵原料硝酸胍進行分析鑒別，確保所得產品是符合質量標準的原料硝酸胍。目前硝酸胍的含量測定采用苦味酸重量法，苦味酸是炸藥的一種，有毒，主要引起皮膚傷害，有強烈的刺激性。經摩擦、振動，易發生劇烈爆炸，同時具有強氧化性，能與可燃物、還原劑劇烈反應而發生燃燒爆炸。在購買苦味酸的時候，采購單位有購買易爆品登記手續，并有購買存放資質，然后在公安局備案，賣方也要有經銷和運輸手續，導致苦味酸的采購過程非常繁瑣。同時，工業用硝酸胍的行業標準里，苦味酸法測定硝酸胍含量的方法檢測用時約5～6小時，檢測周期長，不利于生產過程控制。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種無需依靠苦味酸進行測定，測定過程安全結果準確可靠的硝酸胍的含量測定鑒別方法。

為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：

一種硝酸胍的含量測定鑒別方法，包括以下步驟：

S1.對樣品進行硝酸基鑒別測試和胍基鑒別測試，當測試結果顯示樣品中同時存在硝酸基和胍基時，測試結論為樣品中存在硝酸胍，樣品繼續進行測試；當測試結果顯示樣品中硝酸基和胍基不共存時，測試結論為樣品中無硝酸胍；

S2.對樣品進行硝酸銨含量測定，稱取重量為G₁的樣品后加水加熱溶解，冷卻至室溫后然后滴加滴酚酞指示劑，并以0.1mol/L氫氧化鈉滴定液滴定，直至溶液呈微紅色，然后加入中性甲醛溶液混勻后放置3～5分鐘，再用0.1mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至微紅色，經1～2分鐘后顏色不消失，滴定結束,記錄氫氧化鈉滴定液的消耗體積V；

計算樣品中硝酸銨的質量百分比

其中，V為滴定供試品第二次消耗氫氧化鈉滴定液的體積，單位ml；C為氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的摩爾濃度，單位mol/L；G₁的單位為g；w為樣品干燥后失重百分數；

S3.對樣品進行硝酸胍含量測定：

測試組：稱取重量為G₂的樣品后加入冰醋酸溶解，冷卻至室溫后滴加結晶紫指示劑，然后用高氯酸標準滴定液滴定至溶液變成黃色，記錄高氯酸滴定液的消耗體積V₁；

對照組：取測試組等體積的冰醋酸，滴加結晶紫指示劑，然后用高氯酸標準滴定液滴定至溶液變成黃色，記錄高氯酸滴定液的消耗體積V₀；

計算樣品中硝酸胍的質量百分比