[發明專利]一種硝酸胍的含量測定鑒別方法

在審

• 申請號: 202011020919.9
• 申請日: 2020-09-25
• 公開（公告）號: CN112326869A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 黃升;劉明威;邱偉杰;黎小雄
• 申請（專利權）人: 佛山市南海北沙制藥有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 陳俊釗

1.一種硝酸胍的含量測定鑒別方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.對樣品進行硝酸基鑒別測試和胍基鑒別測試，當測試結果顯示樣品中同時存在硝酸基和胍基時，測試結論為樣品中存在硝酸胍，樣品繼續進行測試；當測試結果顯示樣品中硝酸基和胍基不共存時，測試結論為樣品中無硝酸胍；

S2.對樣品進行硝酸銨含量測定，稱取重量為G₁的樣品后加水加熱溶解，冷卻至室溫后然后滴加滴酚酞指示劑，并以0.1mol/L氫氧化鈉滴定液滴定，直至溶液呈微紅色，然后加入中性甲醛溶液混勻后放置3～5分鐘，再用0.1mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至微紅色，經1～2分鐘后顏色不消失，滴定結束,記錄氫氧化鈉滴定液的消耗體積V；；

計算樣品中硝酸銨的質量百分比

其中，V為第二次滴定供試品消耗氫氧化鈉滴定液的體積，單位ml；C為氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的摩爾濃度，單位mol/L；G₁的單位為g；w為樣品干燥后失重百分數；

S3.對樣品進行硝酸胍含量測定：

測試組：稱取重量為G₂的樣品后加入冰醋酸溶解，冷卻至室溫后滴加結晶紫指示劑，然后用高氯酸標準滴定液滴定至溶液變成黃色，記錄高氯酸滴定液的消耗體積V₁；

對照組：取測試組等體積的冰醋酸，滴加結晶紫指示劑，然后用高氯酸標準滴定液滴定至溶液變成黃色，記錄高氯酸滴定液的消耗體積V₀；

計算樣品中硝酸胍的質量百分比

其中，V₁的單位為ml，V₀的單位為ml；G₂的單位為g；W為樣品干燥失重百分數％；

M₁為高氯酸滴定液(0.1mol/L)的校正濃度，mol/L；當測定時的室溫與標定時的室溫相差(∣T₁-T₀∣≥2℃)時，則按下式進行濃度校正：

其中，M₀為高氯酸滴定液(0.1mol/L)的標定濃度，單位mol/L；T₁為測定時的室溫，T₀為標定時的室溫，單位℃。

2.根據權利要求1所述的一種硝酸胍的含量測定鑒別方法，其特征在于：所述步驟S1中，硝酸基鑒別測試包括以下步驟：取樣品加水溶解后，加入硫酸混合，冷卻至室溫后，加硫酸亞鐵試液；若溶液分層且接界面顯棕色，則樣品中含有硝酸基。

3.根據權利要求1所述的一種硝酸胍的含量測定鑒別方法，其特征在于：所述步驟S1中，胍基鑒別測試包括以下步驟：取樣品加水溶解后，加入α-萘酚試液混合，再加入次溴酸鈉試液，若溶液顏色變紅，則樣品中含有胍基。

4.根據權利要求2所述的一種硝酸胍的含量測定鑒別方法，其特征在于：所述硫酸亞鐵試液的配制過程為：取硫酸亞鐵結晶8g，加新沸過的冷水100ml使溶解后即得。

5.根據權利要求3所述的一種硝酸胍的含量測定鑒別方法，其特征在于：所述α-萘酚試液的配制過程為：取15％的α-萘酚乙醇溶液10.5ml，緩緩加硫酸6.5ml，混勻后再加乙醇40.5ml及水4ml，混勻后即得。

6.根據權利要求3所述的一種硝酸胍的含量測定鑒別方法，其特征在于：所述次溴酸鈉試液的配制過程為：取氫氧化鈉20g，加水75ml溶解后，加溴5ml，再加水稀釋至100ml即得。