[發明專利]一種納米復合材料PMMA@Fe-N-C制備方法及應用

有效

• 申請號: 202011018100.9
• 申請日: 2020-09-24
• 公開（公告）號: CN112175333B
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 尚朝陽;趙自勇;張崇建;蔡玉樂;姜益華;李振宇
• 申請（專利權）人: 河南黃河旋風股份有限公司
• 主分類號: C08L33/12
• 分類號: C08L33/12;C08K7/24;C01B32/26
• 代理公司: 鄭州市華翔專利代理事務所(普通合伙) 41122
• 代理人: 馬鵬鷂

本發明提供了一種納米復合材料PMMA@Fe?N?C制備方法，該方法為：制備Fe?N?C載體，然后分散于PMMA分散液中經超聲、攪拌后，得到納米復合材料PMMA@Fe?N?C，還提供了應用，用于去除制備金剛石的原料中的氧氣，將PMMA均勻分散于Fe?N?C載體的表面和內部的空隙中，得到納米復合材料PMMA@Fe?N?C，通過Fe?N?C載體的吸附負載，增加了PMMA與氧氣的接觸機會，提高去除氧氣的效果。

技術領域

本發明屬于金剛石原料氧氣去除技術領域，具體涉及一種納米復合材料PMMA@Fe-N-C制備方法及應用。

背景技術

基于目前觸媒廠所使用的還原技術是在高溫下，在氮氣氛圍下，通過使用氫氣和氧氣反應達到除氧的目的，該方法由于要用到氫氣，而氫氣是由液氨熱解制得，所用到的液氨和氫氣都是危化品而且成本高，對設備及環境要求也高，最主要的是對于作為原料之一的石墨粉中的氧氣處理效果不佳導致氧含量過高，從而影響后續的合成過程，進而影響到金剛石的質量。所以迫切需要一種既安全又易操作而且還原效果又極佳的方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種納米復合材料PMMA@Fe-N-C制備方法及應用，該方法將PMMA均勻分散于Fe-N-C載體的表面和內部的空隙中，得到納米復合材料PMMA@Fe-N-C，通過Fe-N-C載體的吸附負載，增加了PMMA與氧氣的接觸機會，提高去除氧氣的效果。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種納米復合材料PMMA@Fe-N-C制備方法，該方法為。

S1、將納米PMMA粉末通過超聲分散于純化水中，超聲1h～2h，得到質量分數為11%的PMMA分散液。

S2、將九水合硝酸鐵、六水合硝酸鋅溶解于甲醇中，超聲0.5h后得到混合溶液A；將2-甲基咪唑溶解于甲醇中，超聲0.5h后得到混合溶液B；將所述混合溶液B加入至混合溶液A中，在溫度為60℃的油浴條件下回流反應24 h后，用乙醇離心洗滌3次～4次，得到載體前驅體。

S3、將S2中得到的載體前驅體在溫度為60℃的真空條件下干燥8h后，然后在溫度為1100℃的氮氣氛圍下熱處理1h，得到Fe-N-C載體。

S4、將S3中得到的Fe-N-C載體分散于S1中得到的PMMA分散液中，超聲1h～2h后，在室溫的條件下攪拌6h～7h，得到納米復合材料PMMA@Fe-N-C。

本發明中PMMA均勻分散于Fe-N-C載體的表面和內部的空隙中，通過Fe-N-C載體的吸附負載，增加了PMMA與氧氣的接觸機會，提高去除氧氣的效果。

優選地，S1中所述納米PMMA粉末的粒徑為50nm～60nm。

優選地，S2中所述混合溶液A中九水合硝酸鐵、六水合硝酸鋅和甲醇的用量比為439mg：3.39g：500mL。

優選地，S2中所述混合溶液B中2-甲基咪唑和甲醇的用量比為3.94g：500mL。

優選地，S3中所述Fe-N-C載體的比表面積為640 m2/g～750 m2/g；所述Fe-N-C載體的平均孔徑為100nm～150nm。

優選地，S4中所述Fe-N-C載體和PMMA分散液的用量比為1g：9*mL。

本發明還提供了上述制備的納米復合材料PMMA@Fe-N-C的應用，所述納米復合材料PMMA@Fe-N-C用于去除制備金剛石的原料中的氧氣，所述的制備金剛石的原料為鎳鐵合金粉末和石墨粉。

優選地，所述的去除制備金剛石的原料中的氧氣的方法為。