[發明專利]一種納米復合材料PMMA@Fe-N-C制備方法及應用

有效

• 申請號: 202011018100.9
• 申請日: 2020-09-24
• 公開（公告）號: CN112175333B
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 尚朝陽;趙自勇;張崇建;蔡玉樂;姜益華;李振宇
• 申請（專利權）人: 河南黃河旋風股份有限公司
• 主分類號: C08L33/12
• 分類號: C08L33/12;C08K7/24;C01B32/26
• 代理公司: 鄭州市華翔專利代理事務所(普通合伙) 41122
• 代理人: 馬鵬鷂

1.一種納米復合材料PMMA@Fe-N-C制備方法，其特征在于，該方法為：

S1、將納米PMMA粉末通過超聲分散于純化水中，超聲1h～2h，得到質量分數為11％的PMMA分散液；

S2、將九水合硝酸鐵、六水合硝酸鋅溶解于甲醇中，超聲0.5h后得到混合溶液A；將2-甲基咪唑溶解于甲醇中，超聲0.5h后得到混合溶液B；將所述混合溶液B加入至混合溶液A中，在溫度為60℃的油浴條件下回流反應24h后，用乙醇離心洗滌3次～4次，得到載體前驅體；

S3、將S2中得到的載體前驅體在溫度為60℃的真空條件下干燥8h后，然后在溫度為1100℃的氮氣氛圍下熱處理1h，得到Fe-N-C載體；所述Fe-N-C載體的比表面積為640m²/g～750m²/g；所述的Fe-N-C載體的平均孔徑為100nm～150nm；

S4、將S3中得到的Fe-N-C載體分散于S1中得到的PMMA分散液中，超聲1h～2h后，在室溫的條件下攪拌6h～7h，得到納米復合材料PMMA@Fe-N-C。

2.根據權利要求1所述的一種納米復合材料PMMA@Fe-N-C制備方法，其特征在于，所述的S1中納米PMMA粉末的粒徑為50nm～60nm。

3.根據權利要求1所述的一種納米復合材料PMMA@Fe-N-C制備方法，其特征在于，所述的S2中混合溶液A中九水合硝酸鐵、六水合硝酸鋅和甲醇的用量比為439mg：3.39g：500mL。

4.根據權利要求1所述的一種納米復合材料PMMA@Fe-N-C制備方法，其特征在于，所述的S2中混合溶液B中2-甲基咪唑和甲醇的用量比為3.94g：500mL。

5.根據權利要求1所述的一種納米復合材料PMMA@Fe-N-C制備方法，其特征在于，所述的S4中Fe-N-C載體和PMMA分散液的用量比為1g：9mL。

6.根據權利要求1-5任一權利要求所述的一種納米復合材料PMMA@Fe-N-C的應用，其特征在于，所述的納米復合材料PMMA@Fe-N-C用于去除制備金剛石的原料中的氧氣，所述的制備金剛石的原料為鎳鐵合金粉末和石墨粉。

7.根據權利要求6中所述的一種納米復合材料PMMA@Fe-N-C的應用，其特征在于，所述的用于去除制備金剛石的原料中的氧氣的方法為：

將鎳鐵合金粉末、石墨粉和納米復合材料PMMA@Fe-N-C混合后，在氮氣氛圍下，以20℃/min的升溫速率將溫度由室溫升溫至450℃，然后監測原料的含氧量，當含氧量≤500ppm時，以5℃/min的升溫速率升溫至1000℃后，完成制備金剛石的原料中的氧氣去除，然后進入后續的金剛石的合成階段。

8.根據權利要求7所示的一種納米復合材料PMMA@Fe-N-C的應用，其特征在于，所述的鎳鐵合金粉末、石墨粉和納米復合材料PMMA@Fe-N-C的質量比為1：1.5：5。