[發(fā)明專利]一種硬碳材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011018024.1
• 申請(qǐng)日: 2020-09-24
• 公開（公告）號(hào): CN112225194B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 殷雅俠;魏崢;牛玉斌;郭玉國
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C01B32/05
• 分類號(hào): C01B32/05;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/054
• 代理公司: 北京知元同創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞

1.一種硬碳材料的制備方法，包括如下步驟：

1)酚醛樹脂預(yù)處理：酚醛樹脂溶于有機(jī)溶劑中，加入導(dǎo)電添加劑，烘干，得到處理后的酚醛樹脂復(fù)合物；

2)預(yù)氧化：在含有氧氣的氣氛下加熱，得到預(yù)氧化顆粒，所述預(yù)氧化采用分步預(yù)氧化的升溫過程方式：快速升溫—中速升溫—慢速升溫，其中以11-15℃/min的速率先快速升溫至200-250℃，焙燒1-2h，然后以8-10℃/min的速率中速升溫至300-350℃，焙燒1-2h，最后以4-7℃/min的速率慢速升溫至400-450℃，焙燒0.5-1h，得到預(yù)氧化的顆粒；

3)冷卻：將預(yù)氧化顆粒冷卻，研磨得粉末；

4)高溫碳化：將步驟(3)的粉末惰性氣氛下高溫碳化，球磨，得到硬碳材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述有機(jī)溶劑選自乙醇、丙酮、甲苯、氯仿、二甲基亞砜(DMSO)中的至少一種；所述導(dǎo)電添加劑選自鱗片石墨、導(dǎo)電炭黑、石墨烯、碳納米管中的至少一種；導(dǎo)電添加劑的添加量為酚醛樹脂的2-5wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述冷卻是先快速冷卻至150-200℃，保持20-30S，然后自然冷卻至室溫20-30℃,所述快速冷卻速率為負(fù)30至負(fù)20℃/min，所述研磨是球磨為平均粒徑0.5-20μm的粉末。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中碳化溫度為1000-1600℃，碳化時(shí)間為4-10h，升溫速率為5-10℃/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中碳化溫度為1200-1400℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中惰性氣氛采用Ar/N2的混合氣氛，其中Ar體積百分比為20％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述方法制備得到的硬碳材料。

8.一種鈉電池負(fù)極材料，其特征在于，包括權(quán)利要求7所述的硬碳材料、導(dǎo)電添加劑、粘結(jié)劑及相應(yīng)溶劑。