[發(fā)明專利]一種水性抑菌防腐涂料的制備工藝

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• 申請日: 2020-09-24
• 公開（公告）號: CN112126314A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉國聰;胡庭維
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州麗彩文化用品有限公司
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D105/08;C09D5/14;C09D5/08
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 楊潤;周衛(wèi)

1.一種水性抑菌防腐涂料的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：

第一步、制備出防腐復合填料；

第二步、制備出抗菌劑；

第三步、將35-50重量份防腐復合填料分散在550-700重量份去離子水中，以100-120r/min的轉(zhuǎn)速磁力攪拌20min后超聲2h，超聲結(jié)束后加入55-70重量份水性環(huán)氧樹脂乳液中，依次加入3-5重量份消泡劑和5-8重量份分散劑，以800-1000r/min的轉(zhuǎn)速攪拌1h，加入1-3重量份抗菌劑，繼續(xù)攪拌1h，制得水性抑菌防腐涂料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水性抑菌防腐涂料的制備工藝，其特征在于，所述分散劑為三聚磷酸鈉和六偏磷酸鈉中的一種或兩種按任意比例混合，所述消泡劑為三烷基三聚氰胺和二甲基硅氧烷中的一種或兩種按任意比例混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水性抑菌防腐涂料的制備工藝，其特征在于，所述防腐復合填料由如下方法制成：

步驟S1、將石墨烯加入燒杯中，加入硝酸鈉和質(zhì)量分數(shù)98％濃硫酸，在冰浴中攪拌15min，加入氯酸鉀，繼續(xù)攪拌30min，之后40℃水浴加熱，反應3h，加入去離子水并升溫至75℃，反應30min，加入質(zhì)量分數(shù)10％過氧化氫水溶液繼續(xù)反應10min，制得氧化石墨烯溶液，之后加入環(huán)氧二乙烷，升溫至30-35℃，在此溫度下超聲30min，之后冷卻至-8℃，加入四氯化硅，以120-180r/min的轉(zhuǎn)速攪拌30-45min，加入三乙胺，升溫至45℃，以200-240r/min的轉(zhuǎn)速攪拌10min，之后繼續(xù)升溫回流5h，轉(zhuǎn)移至去離子水中，過濾、洗滌，在80℃下干燥8-10h，研磨，制得處理后的氧化石墨烯粉末；

步驟S2、將處理后的氧化石墨烯粉末加入裝有去離子水的燒杯中，勻速攪拌30min，制得分散液，之后將分散液轉(zhuǎn)移至三口燒瓶中，加入苯胺和5-氨基水楊酸，超聲震蕩1h后通入氮氣，升溫至75-85℃，在此溫度下保溫并反應12h，反應結(jié)束后降溫至25℃，加入質(zhì)量分數(shù)25％的稀鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH，直至pH＝1-1.5，之后轉(zhuǎn)移至冰水浴中勻速攪拌，加入過硫酸鈉，勻速攪拌并反應20h，制得懸浮液，抽濾，用無水乙醇洗滌濾餅三次，在45-50℃下干燥20h，制得防腐復合填料，控制處理后的氧化石墨烯粉末、苯胺、5-氨基水楊酸和過硫酸鈉的重量比為1∶2-3∶2-3∶0.1-0.3，處理后的氧化石墨烯粉末和去離子水的重量比為1∶50-75。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種水性抑菌防腐涂料的制備工藝，其特征在于，步驟S1中控制石墨烯、硝酸鈉、氯酸鉀、環(huán)氧二乙烷、四氯化硅和三乙胺的重量比為1∶0.5-0.8∶0.1-0.2∶1-1.2∶0.2-0.25∶0.8-1.0，石墨烯、98％濃硫酸和10％過氧化氫水溶液的重量比為1∶10∶2-3。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水性抑菌防腐涂料的制備工藝，其特征在于，所述抗菌劑由如下方法制成：

步驟S11、將質(zhì)量分數(shù)10％氯化鋁溶液加入三口燒瓶中，以450-480r/min的轉(zhuǎn)速進行磁力攪拌，40-45℃水浴加熱，滴加質(zhì)量分數(shù)10％氫氧化鈉溶液，控制滴加速度為0.5-1mL/min，滴加完成后繼續(xù)攪拌30min，之后降溫，在35-40℃下老化1-2天，制得處理液，控制氯化鋁和氫氧化鈉的物質(zhì)的量之比為2.5-3∶1；

步驟S12、按照1∶100的重量比將膨潤土加入去離子水中，勻速攪拌直至形成漿液，加入步驟S11制得的處理液，以350-380r/min的轉(zhuǎn)速分散2h后離心、洗滌、過濾，直至濾液中不含氯離子，烘干，制得處理后的膨潤土；

步驟S13、將殼聚糖、乙酸和去離子水按照1∶1∶45-50的重量比混合，40℃水浴加熱并以100-120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌2h，之后在此溫度下保溫5h，制得混合液，之后加入濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH，直至pH＝8.5-9，勻速攪拌直至無沉淀析出，過濾，用去離子水洗滌三次，制得處理后的殼聚糖，之后將處理后的殼聚糖與處理后的膨潤土按照1∶1的重量比混合，制得抗菌劑。