[發(fā)明專利]一種頭孢哌酮鈉的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011017449.0
• 申請(qǐng)日: 2020-09-24
• 公開（公告）號(hào): CN112279867B
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任峰;賈全;尹立新;張濤;田洪年;張建麗;魏寶軍;劉樹斌;楊夢(mèng)德;賀嬌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華北制藥河北華民藥業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07D501/04
• 分類號(hào): C07D501/04;C07D501/12;C07D501/36
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 張明月

1.一種頭孢哌酮鈉的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1、向反應(yīng)罐中加入丙酮，攪拌控溫，加入頭孢哌酮酸得到頭孢哌酮酸溶液；

S2、向溶解罐中加入純化水和碳酸氫鈉，攪拌控溫，得到堿液；

S3、將步驟S2中的堿液流加至頭孢哌酮酸溶液中，控溫，再通過除菌過濾線壓入結(jié)晶罐中；

S4、通過氣液兩相噴嘴向結(jié)晶罐中分別通入無菌氮?dú)夂捅?/p>

S5、加入晶種，攪拌養(yǎng)晶；

S6、繼續(xù)通過氣液兩相噴嘴加入氮?dú)夂捅?/p>

S7、流加完畢后，降溫養(yǎng)晶，過濾，真空干燥，出料；

其中，所述步驟S1中丙酮體積用量為頭孢哌酮酸質(zhì)量的1～1.5倍；

所述步驟S2中碳酸氫鈉與頭孢哌酮酸的摩爾比為1.10:1，純化水體積用量為碳酸氫鈉質(zhì)量的1.5～2倍；

所述步驟S4中采用間隔式流加方式通入氮?dú)夂捅凰霾襟ES4中丙酮流加速率為3～5ml/min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頭孢哌酮鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中的溫度為0℃～10℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頭孢哌酮鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中的溶解溫度為60℃～70℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頭孢哌酮鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中的溫度為0℃～10℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頭孢哌酮鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟S4中無菌氮?dú)獾膲毫?MPa。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種頭孢哌酮鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟S4中丙酮加入量為頭孢哌酮酸質(zhì)量5～10倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頭孢哌酮鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟S5中晶種用量為頭孢哌酮酸質(zhì)量的1%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頭孢哌酮鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟S6中丙酮加入量為頭孢哌酮酸質(zhì)量的15～20倍。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種頭孢哌酮鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟S7中降溫養(yǎng)晶溫度為20℃～30℃。