[發明專利]一種測量固體鋼高溫下氫擴散系數的方法

有效

• 申請號: 202011016342.4
• 申請日: 2020-09-24
• 公開（公告）號: CN112129671B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 厲英;丁玉石
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: G01N13/00
• 分類號: G01N13/00
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 李珉

一種測量固體鋼高溫下氫擴散系數的裝置及方法，裝置包括電解池測試裝置、直流電源和電化學工作站；電解池測試裝置包括第一支撐管、第二支撐管、第一進氣管、第一出氣管，第二進氣管、第二出氣管，第一多孔電極、第二多孔電極和參比電極；方法為：(1)向第一支撐管和第二支撐管內通入惰性氣體；(2)電解池測試裝置升溫至目標溫度；(3)向第一支撐管內通入惰性氣體，或通入氫氣?惰性氣體混合氣體；(4)向第二支撐管內通入氫源氣體；(5)向多孔電極和待測固體鋼施加電壓，對第二質子導體固體電解質進行電解，測得電流密度?時間曲線；并計算氫在待測固體鋼中的擴散系數。本發明的裝置及方法測試步驟少，測試方便，測試結果準確。

技術領域

本發明涉及一種測量氫擴散系數的技術，具體涉及一種測量固體鋼高溫下氫擴散系數的裝置及方法。

背景技術

冶煉工程中，大氣、輔料、耐火材料中的水分和油分與鐵水或鋼液反應產生氫，進入熔體中，產生溶解態的氫。鋼中氫的飽和溶解度隨溫度的降低而降低，液固轉變時飽和溶解度急劇下降，在鋼液凝固過程中未擴散而出的氫將析出，產生氫致缺陷。因此，測試固態鋼中的擴散系數，可用于制定科學合理的生產工藝，擴散脫出鋼中的氫，降低氫含量，避免氫致缺陷。

固態鋼中氫擴散系數的測量方法主要包括：放置釋放法及電化學法。

放置釋放法是選取平衡的兩組試樣，在相同的條件下進行充氫處理，然后測量一組試樣中的可擴散氫含量；將另一組平行試樣放入可控氣氛的目標溫度反應器，置放一定時間；其后測量平行試樣的可擴散氫含量；根據試樣的空間幾何形狀，建立動力學模型，然后將試樣尺寸，試樣在目標溫度放置前后的可擴散氫含量差，以及放置時間等參數，代入動力學模型可計算出鋼樣中的氫在目標溫度下的擴散系數；放置釋放法可測量鋼樣中的氫在不同溫度下的擴散系數，但是平行試樣氫含量不一致的問題，試樣可擴散氫測試不準確的問題，等因素導致測量重現性差，且此方法測量步驟繁復，測試不方便。

電化學法是組裝一個充放氫雙電解池反應器，采用酸液或堿液為電解質溶液，將帶測量鋼樣密封在雙電解池中間；在充氫電解池中，以惰性電極為陽極，鋼樣為陰極；在放氫電解池中，惰性電極為陰極，鋼樣為陽極；雙電解池開始工作后，電解池電解水產生氫氣和氧氣；在充氫電解池中，鋼樣為陰極，電解產生氫，通過吸附滲透，進入鋼樣，導致鋼樣充氫側氫含量高于放氫側，在濃度梯度驅動下，氫開始向放氫側擴散；在放氫電解池中，測量不同穩態電壓下，電流密度隨時間的變化曲線。氫擴散通過鋼樣，經電極反應后，氫進入電解質，電流密度逐漸增大；通過控制充放氫實驗參數，可控制氫在鋼中的擴散為動力學限制步驟，充氫電解池的電流數據可反應氫在鋼中的擴散情況，測量充氫電解池電流密度隨時間的變化曲線，代入動力學模型可計算出氫在鋼中的擴散系數。電化學法充氫和放氫實驗同時進行，測試方便，通過控制合理的測試參數，可得到準確的測量結果，但是，由于電解液的限制，此方法適合測量室溫數據，無法直接測量高溫下氫在鋼中的擴散系數。

上述的兩種方法中，放置釋放法測量重現性差，測量步驟繁復，測試不方便；電化學法無法直接測量高溫下氫在鋼中的擴散系數。導致固體鋼在高溫下的氫擴散系數測量難題。

發明內容

本發明的目的是提供一種測量固體鋼高溫下氫擴散系數的裝置及方法，基于質子導體固體電解質的應用，設置電解池測試裝置；通過混合氣體作為氫源，在電化學反應條件下，控制氫在鋼中擴散步驟，通過測量電流密度隨時間變化曲線，計算鋼中氫的擴散系數。