[發明專利]一種測量固體鋼高溫下氫擴散系數的方法

有效

• 申請號: 202011016342.4
• 申請日: 2020-09-24
• 公開（公告）號: CN112129671B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 厲英;丁玉石
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: G01N13/00
• 分類號: G01N13/00
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 李珉

1.一種測量固體鋼高溫下氫擴散系數的方法，其特征在于采用測量固體鋼高溫下氫擴散系數的裝置，該裝置包括電解池測試裝置、直流電源和電化學工作站；電解池測試裝置包括第一支撐管、第二支撐管、第一進氣管、第一出氣管，第二進氣管、第二出氣管，第一多孔電極、第二多孔電極和參比電極；第一支撐管和第二支撐管的一端通過高溫粘結劑粘結固定在一起，第一支撐管和第二支撐管的另一端分別用第一密封膠塞和第二密封膠塞封閉；電解池測試裝置中第一密封膠塞和第二密封膠塞之間的部分位于電阻爐內部；待測固體鋼為板狀，待測固體鋼的端面通過高溫粘結劑粘結在第一支撐管和第二支撐管之間，將第一支撐管的內部空間和第二支撐管的內部空間隔斷；第一多孔電極和第二多孔電極為板狀，第一多孔電極和第二多孔電極的側面粘結在高溫粘結劑上，并且第一多孔電極和第二多孔電極分別位于待測固體鋼兩側；第一多孔電極與待測固體鋼之間是經過填充壓實的第一質子導體固體電解質，并設有第一參比電極，第一多孔電極、第一質子導體固體電解質、參比電極和待測固體鋼構成第一電解池；第二多孔電極與待測固體鋼之間是經過填充壓實的第二質子導體固體電解質，第二多孔電極、待測固體鋼和第二質子導體固體電解質構成第二電解池；第一進氣管和第一出氣管穿過第一密封膠塞插入第一支撐管內部，第二進氣管和第二出氣管穿過第二密封膠塞插入第二支撐管內部；待測固體鋼、參比電極和第一多孔電極分別作為工作電極、參比電極和輔助電極，通過電極引線與電化學工作站連接；第二多孔電極通過導線與直流電源的正極連接，待測固體鋼通過導線與直流電源的負極連接；所述的參比電極和待測固體鋼被第一質子導體電解質分隔，參比電極和第一多孔電極被第一質子導體電解質分隔；所述的質子導體固體電解質的原料為復合氧化物質子導體材料；

方法按以下步驟進行：

（1）分別通過第一進氣管和第二進氣管向第一支撐管和第二支撐管內通入惰性氣體，將空氣排出；所述的惰性氣體為氬氣、氦氣或氮氣；

（2）通過電阻爐將電解池測試裝置升溫至目標溫度；目標溫度300~1000℃；

（3）通過第一進氣管向第一支撐管內通入惰性氣體，或通入氫氣-惰性氣體混合氣體，保持惰性氣體或氫氣-惰性氣體混合氣體流通；所述的惰性氣體為氬氣、氦氣或氮氣；所述的氫氣-惰性氣體混合氣體為氫氣-氬氣混合氣體、氫氣-氦氣混合氣體或氫氣-氮氣混合氣體；氫氣-惰性氣體混合氣體中氫氣的體積百分比為0.01~10%；

（4）通過第二進氣管向第二支撐管內通入氫源氣體，保持氫源氣體流通；所述的氫源氣體為氫氣，或者為氫氣-水蒸氣混合氣體，或者為氫氣-惰性氣體混合氣體，或者為氫氣-水蒸氣-惰性氣體混合氣體；所述的惰性氣體為氬氣、氦氣或氮氣；氫源氣體中氫氣的體積百分比≥10%；

（5）開啟直流電源向多孔電極和待測固體鋼施加5~15V電壓，對第二質子導體固體電解質進行電解，通過電化學工作站進行穩態電位測試，獲得電流密度-時間曲線；根據電流密度-時間曲線分析電流滯后時間t_s；從5V到15V逐步增加穩態電壓值，當t_s不隨穩態電壓的增大而減小時，判定氫在待測固體鋼中的擴散為動力學過程的速度控制步驟，此時根據公式D=L²/(6t_s)計算氫在待測固體鋼中的擴散系數；式中，D為擴散系數，單位cm²/s；L為待測固體鋼的厚度，單位cm；t_s為電流滯后時間，單位s。

2.根據權利要求1所述的測量固體鋼高溫下氫擴散系數的方法，其特征在于所述的第一進氣管的前端靠近第一多孔電極，第一出氣管的前端靠近第一密封膠塞；第二進氣管的前端靠近第二多孔電極，第二出氣管的前端靠近第二密封膠塞。

3.根據權利要求1所述的測量固體鋼高溫下氫擴散系數的方法，其特征在于所述的高溫粘結劑為絕緣陶瓷粘結劑或絕緣玻璃粘結劑。

4.根據權利要求1所述的測量固體鋼高溫下氫擴散系數的方法，其特征在于所述的電流滯后時間t_s=0.63t_∞；t_∞為電流不隨時間變化的穩態電流的出現時間，即電流密度-時間曲線不隨時間而改變時的時間值。