[發明專利]一種有機氮鋯富勒烯潤滑劑及其制備方法

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• 申請號: 202011014980.2
• 申請日: 2020-09-24
• 公開（公告）號: CN112080331A
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 王嚴緒
• 申請（專利權）人: 蘇州金鉬潤成潤滑科技有限公司
• 主分類號: C10M159/12
• 分類號: C10M159/12;C10M163/00;C10N40/25;C10N30/06;C10N30/10
• 代理公司: 天津才智專利商標代理有限公司 12108
• 代理人: 王顕

本發明公開了一種有機氮鋯富勒烯潤滑劑及其制備方法，由極性修飾氧化鋯富勒烯C60、叔碳伯胺、氮鉬絡合物制備而成；其中極性修飾氧化鋯富勒烯C60、叔碳伯胺、氮鉬絡合物的重量比是：1：2～3：20～25。極性修飾氧化鋯富勒烯C60由富勒烯C60、輕度灼燒二氧化鋯、濃硫酸、氫氟酸、月桂酸反應制成。該添加劑是潤滑油特別是內燃機發動機用潤滑油的摩擦改進劑、抗磨劑和抗氧劑，減摩、節油效果顯著，由于低硫、低磷，該添加劑還具有節能環保的優點。

技術領域

本發明涉及潤滑劑，尤其是一種油溶性的有機氮鋯富勒烯潤滑劑及其制備方法。

背景技術

氧化鋯粉的研究起源于20世紀20年代，最早的時候是被用來熔化玻璃和冶煉鋼鐵的耐火材料，此后四五十年一直沒有什么較大的發展，直到1968年，日本的松下電器通過對氧化鋯粉的研究，發明了氧化鋯非線性電阻元件，至此，氧化鋯粉才被科研界所重視，登上歷史的舞臺。

到了1973年，美國人R.Zechnall用氧化鋯粉制得電解質氧化傳感器，通過這個傳感器能夠清楚的顯示出汽車發動機里面的空氣和燃料的比重，到了1980年，氧化鋯粉又被應用到鋼鐵工業之上。

1982年，日本絕緣子公司和美國cummins發動機公司聯合開發了節能柴油機缸套，令世界矚目。如果把氧化鋯應用在潤滑油中，可以大大減少發動機的磨損，但氧化鋯不能溶在潤滑油中，在潤滑油中的使用得到限制。

富勒烯C60由于其獨特的結構特性，成為近年來物理學、化學、材料學以及生命科學等眾多學科及相關應用領域研究的熱點。它是由同心封閉殼層組成的準球形顆粒,其層間距為0.349nm,與石墨的層間距0.336nm相接近，都是性能優良的潤滑劑。

如果把富勒烯應用在潤滑油中，會極大的提高潤滑油的抗磨減摩特性，有效保護發動機，但由于富勒烯是固體、表面能高、結構不穩定，用二氧化鋯修飾后的富勒烯在潤滑油中就會得到廣泛應用。

氮鉬絡合物是應用在潤滑油中最高端的抗磨減摩劑。它不但具有優異的減摩性能和極好的高溫抗氧化性能，還具有良好的油溶和分散性能；和氧化鋯、富勒烯配合在潤滑油中會大大提高潤滑油的抗磨、減摩、抗氧化性功能，可以有效延長換油周期，更有效持久的保護發動機。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種生產方法簡單、成本低、油溶性好、產率高的有機氮鋯富勒烯潤滑劑及其制備方法，該添加劑是一種油溶性有機氮鋯富勒烯潤滑劑，是潤滑油特別是內燃機發動機用潤滑油的摩擦改進劑、抗磨劑和抗氧劑，節油效果顯著。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種有機氮鋯富勒烯潤滑劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)極性修飾氧化鋯富勒烯的合成

將富勒烯C60和二氧化鋯、濃硫酸、氫氟酸置于容器中，于90℃～100℃真空的條件下反應2～3小時，然后水洗、胺洗，調整pH＝7，加入月桂酸，在溫度為200～220℃繼續反應3～4小時，然后真空過濾，得到沉淀物，醇洗、水洗至中性，得到褐色糊狀物為極性修飾氧化鋯富勒烯；按重量比，富勒烯C60：二氧化鋯：濃硫酸：氫氟酸：月桂酸＝1：0.3～0.5：5～7：5～7：20～25；

(2)有機氮鋯富勒烯潤滑劑的合成

將上述制備的極性修飾氧化鋯富勒烯與叔碳伯胺混合，攪拌均勻后在溫度100～120℃、壓力0.1MPa條件下，反應4～5小時；冷卻到40～50℃，加入氮鉬絡合物，調高溫度200～210℃，壓力不變條件下繼續反應3～4小時，然后降溫到100℃，抽真空至壓力到0.1MPa；最后過濾，得到黃色有機氮鋯富勒烯潤滑劑；其中，按重量比，極性修飾氧化鋯富勒烯：叔碳伯胺：氮鉬絡合物＝1：2～3：20～25，氮鉬絡合物為CN201610522146.1制備而成。

所述濃硫酸為質量百分比濃度為98％的濃硫酸，氫氟酸為質量百分比濃度為40％的氫氟酸。