[發明專利]一種全二維液相色譜分析煙草指紋圖譜的方法及全二維液相色譜裝置和系統

在審

• 申請號: 202011012917.5
• 申請日: 2020-09-24
• 公開（公告）號: CN112129857A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 陳敏;董惠忠;沈世豪;王天南;戚大偉;王亮
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/20;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 金彥;許亦琳

1.一種全二維液相色譜分析煙草指紋圖譜的方法，其特征在于，對煙草進行樣品前處理后，采用全二維液相色譜分析煙草指紋圖譜，第一維液相色譜采用苯基-己基柱，第二維液相色譜采用C18柱。

2.如權利要求1所述的全二維液相色譜分析煙草指紋圖譜的方法，其特征在于，還包括如下技術特征中的至少一項：

1)所述第二維液相色譜采用C18-UPLC柱；

2)所述樣品前處理包括以下步驟：將煙末在甲醇的水溶液中超聲萃取，然后進行過濾；

3)所述第一維液相色譜的條件為：第一維色譜柱為Zorbax phenyl-hexyl色譜柱；進樣量：0.2～10μL；柱溫：20～40℃；流速：0.05～1mL/min；第一維流動相A1相為10mM Na₂HPO₄的水溶液；第一維流動相B1相為甲醇。

3.如權利要求2所述的全二維液相色譜分析煙草指紋圖譜的方法，其特征在于，特征3)中，Na₂HPO₄的水溶液pH值為5～9。

4.如權利要求1所述的全二維液相色譜分析煙草指紋圖譜的方法，其特征在于，第一維液相色譜中，流動相梯度程序為：

0～30min，A1相：B1相體積比為98：2～60：40；

35～40min，A1相：B1相體積比為10：90～90：10；

41～60min，A1相：B1相體積比為50:50～98:2。

5.如權利要求1所述的全二維液相色譜分析煙草指紋圖譜的方法，其特征在于，還包括如下技術特征中的至少一項：

1)所述第二維液相色譜的條件為：色譜柱為Zorbax RRHT SB-Aq；全二維模式；柱溫：30～60℃；檢測波長：190～360nm；流速：1～5mL/min；第二維流動相A2相為0.1％三氟乙酸水溶液；第二維流動相B2相為乙腈；

2)第二維液相色譜中，流動相梯度程序為：

二維梯度停止時間：0.45min；

調制時間，0.55min；

定量環填充百分比：92％；

二維柱進樣比，1～50％。

6.如權利要求5所述的全二維液相色譜分析煙草指紋圖譜的方法，其特征在于，特征1)中，三氟乙酸水溶液pH值為1～6。

7.一種全二維液相色譜裝置，其特征在于，包括第一維色譜單元(1)、雙兩位四通閥(2)和第二維色譜單元(3)；所述第一維色譜單元(1)包括第一維泵(11)、第一維色譜柱(12)和第一維定量環(13)；所述第二維色譜單元(3)包括第二維泵(31)、第二維色譜柱(32)、第二維定量環(33)和檢測器(34)；所述雙兩位四通閥(2)分別與所述第一維色譜柱(12)、所述第一維定量環(13)、所述第二維泵(31)、所述第二維色譜柱(32)和所述第二維定量環(33)連通；所述第一維泵(11)經所述第一維色譜柱(12)與所述雙兩位四通閥(2)連通；所述雙兩位四通閥(2)經所述第二維色譜柱(32)與所述檢測器(34)連通。

8.根據權利要求7所述的全二維液相色譜裝置，其特征在于，所述雙兩位四通閥(2)設有第1接口(21)、第2接口(22)、第3接口(23)、第4接口(24)、第5接口(25)、第6接口(26)、第7接口(27)和第8接口(28)；

所述第1接口(21)和所述第2接口(22)分別與第一維定量環(13)的兩端相連通，所述第3接口(23)與所述第二維泵(31)相連通，所述第4接口(24)與所述第一維色譜柱(12)相連通，所述第5接口(25)和所述第6接口(26)分別與第二維定量環(33)的兩端相連通，所述第7接口(27)為排廢口，所述第8接口(28)與所述第二維色譜柱(32)相連通。