[發明專利]外消旋順式8-芐基-2,8-二氮雜二環[4,3,0]壬烷的制備工藝

有效

• 申請號: 202011012908.6
• 申請日: 2020-09-24
• 公開（公告）號: CN112110916B
• 公開（公告）日: 2022-01-14
• 發明（設計）人: 朱廣友;田艷英
• 申請（專利權）人: 沙洋秦江化工有限公司
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04;B01J23/42;B01J31/02;B01J31/04;B01J33/00;B01J37/02
• 代理公司: 武漢經世知識產權代理事務所(普通合伙) 42254
• 代理人: 邱雨家

1.外消旋順式8-芐基-2,8-二氮雜二環[4,3,0]壬烷的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1：制備附著載體：將固體載體浸入粗化液中制備附著載體，所述粗化液為氫氧化鈉溶液或者氟氫化鈉溶液，固體載體為二氧化硅、多孔氧化鋁及硅鋁膠的一種；

步驟S2：制備鉑脫氫催化劑：采用浸漬法通過浸漬入含有貴金屬離子的浸漬溶液中將貴金屬鉑負載在固體載體上，制備成鉑脫氫催化劑，按重量份數計，所述浸漬溶液中包括氯鉑酸30-40份、米糠酸1-5份、二氯苯基咪唑二氧戊環1-3份，鉑脫氫催化劑的重量與(R,R)-8-芐基-2,8-二氮雜二環[4,3,0]壬烷重量份數比為0.1:1-2:1，鉑在固體載體上的負載量為固體載體重量的0.1%-5%；

步驟S3：哌啶環脫氫反應：將通過光學拆分的(R,R)-8-芐基-2,8-二氮雜二環[4,3,0]壬烷與鉑脫氫催化劑在溶劑環境中進行哌啶環脫氫反應；

步驟S4：高壓加氫反應：將步驟S3得到的6-芐基-1,2,3,4-四氫-吡咯并[3，4-b]吡啶與鈀加氫催化劑在反應條件下、在溶劑環境中進行高壓加氫反應，得到目的產物外消旋順式8-芐基-2，8-二氮雜雙環[4,3,0]壬烷。

2.根據權利要求1所述的制備外消旋順式8-芐基-2,8-二氮雜二環[4,3,0]壬烷的方法，其特征在于，所述步驟S3哌啶環脫氫反應中的反應溫度為反應溫度為130-140℃下，反應時間為3-5h。

3.根據權利要求1所述的制備外消旋順式8-芐基-2,8-二氮雜二環[4,3,0]壬烷的方法，其特征在于，所述步驟S4高壓加氫反應中的反應條件為：反應溫度為80-110℃下，氫氣壓力為5-10MPa的條件下，反應時間為5-8h。

4.根據權利要求1所述的制備外消旋順式8-芐基-2,8-二氮雜二環[4,3,0]壬烷的方法，其特征在于，所述步驟S3的溶劑為四氫呋喃或二氧六環。

5.根據權利要求1所述的制備外消旋順式8-芐基-2,8-二氮雜二環[4,3,0]壬烷的方法，其特征在于，所述步驟S4的溶劑為四氫呋喃或二氧六環。