[發明專利]水性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法有效
| 申請號： | 202011009917.X | 申請日： | 2020-09-23 |
| 公開（公告）號： | CN112174210B | 公開（公告）日： | 2022-12-13 |
| 發明（設計）人： | 岳都元;賈志忠;王茂智;劉靜 | 申請（專利權）人： | 煙臺佳隆納米產業有限公司 |
| 主分類號： | C01G41/00 | 分類號： | C01G41/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 董寶錁 |
| 地址： | 265500 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 水性 分散 納米 氧化物 包覆體 制備 方法 | ||
1.一種水性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）按照Cs/W摩爾比1:2.5-3.4稱取銫鹽、鎢鹽，加入螯合劑和水，升溫至150-160℃，反應5-6h，得到混合液；
（2）將步驟（1）得到的混合液在超聲條件下，升溫至230-260℃，反應3-4h，得到銫鎢氧化物的分散液；
（3）將步驟（2）得到的分散液冷卻至50℃-80℃，再加入水性分散劑和消泡劑，在超聲條件下，升溫至160-180℃，活化反應5-6h，得到活化的納米銫鎢氧化物溶膠；
（4）將步驟（3）得到的活化的納米銫鎢氧化物溶膠進行濃縮，濃縮至固含量為45-50%，然后進行噴霧干燥，得到水性免分散納米銫鎢氧化物包覆體；
步驟（1）中，銫鹽為硝酸銫、氫氧化銫或氯化銫；鎢鹽為偏鎢酸銨或仲鎢酸銨；
螯合劑為氨基三甲叉膦酸或乙二胺四亞甲基膦酸鈉，螯合劑與銫鎢總量摩爾比為3-5:1；
水的加入量為反應體系總質量的60-80%，反應體系總質量為銫鹽、鎢鹽、螯合劑、水、水性分散劑和消泡劑的質量之和；
步驟（2）得到的分散液固含量為20-40%，其中銫鎢氧化物的晶型為Cs0.3WO3或Cs0.32WO3，平均粒徑為30-80nm；
步驟（3）中，水性分散劑為有機硅類分散劑；加入量為反應體系總質量的1.5-2%，反應體系總質量為銫鹽、鎢鹽、螯合劑、水、水性分散劑和消泡劑的質量之和；
所制備的水性免分散納米銫鎢氧化物包覆體直接溶于水中，所得分散液中銫鎢氧化物的粒徑為30-80nm。
2.根據權利要求1所述的水性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法，其特征在于：步驟（1）、（2）、（3）中，升溫速率均為2-5℃/min。
3.根據權利要求1所述的水性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，消泡劑為高碳醇類、硅類、聚醚類消泡劑中的一種；加入量為反應體系總質量的0.5-1.0%，反應體系總質量為銫鹽、鎢鹽、螯合劑、水、水性分散劑和消泡劑的質量之和。
4.根據權利要求1所述的水性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法，其特征在于：步驟（2）和步驟（3）中，均在帶有超聲裝置的反應釜中進行反應，超聲條件均為：反應釜容積與超聲裝置功率比為（5-10）L:1kW。
5.根據權利要求1所述的水性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，濃縮過程中攪拌速率為20-25r/min；濃縮溫度為50-70℃。
6.根據權利要求1所述的水性免分散納米銫鎢氧化物包覆體的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，將噴霧干燥后的納米銫鎢氧化物包覆體過400目篩，密封保存。
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